밀에서 HPLC에 의한 데옥시니발레놀 분석의 측정불확도 산정

옥현이; 장현주; 안장혁; 조재용; 전향숙

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자료유형: 학술저널

저자정보: 옥현이 (한국식품연구원) 장현주 (한국식품연구원) 안장혁 (남양유업) 조재용 (식품의약품안전청) 전향숙 (한국식품연구원)

저널정보: 한국식품과학회 한국식품과학회지 한국식품과학회지 제41권 제3호

발행연도: 2009.6

수록면: 258 - 264 (7page)

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본 연구에서는 밀 시료에서 면역친화컬럼을 이용한 HPLC분석법으로 데옥시니발레놀을 분석함에 있어서 발생될 수 있는 측정 불확도를 GUM 지침에 따라 산정하였다. 분석과정에서의 불확도 요인은 시료량 측정, 최종 시료부피, 보관표준용액, 작업표준용액, 표준용액, 기기, 매질, 검량선 작성으로 구분하였다. 불확도 요인의 구성요인은 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준물질의 순도, 분자량, 농도, 표준용액 희석, 검량선, 회수율 및 분석기기의 재현성 등이 작용하였다. 공시료에 데옥시니발레놀 300 μg/kg을 첨가하여 분석한 결과 255.29±71.62 μg/kg으로 측정되었다. 확장불확도는 합성표준불확도 35.81 μg/kg에 포함인자(k=2, 신뢰수준 95%)를 곱하여 산출하였다. 밀에서 데옥시니발레놀을 분석함에 있어 불확도에 영향을 주는 주요인자는 시료의 회수율과 검량선 작성인 것으로 파악되었다. 따라서 밀 시료에서 데옥시니발레놀 분석의 정밀성을 높이기 위해서는 회수율과 검량선 작성에 영향을 끼칠 수 있는 면역친화컬럼에 의한 시료의 정제과정과 표준물질의 희석과정에 주의를 기울이고 주기적으로 마이크로피펫을 교정하는 등 세심한 관리가 필요할 것으로 판단된다.

#deoxynivalenol #wheat #HPLC #uncertainty #immunoaffinity column

참고문헌 (17)

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1. [보고서] - WHO / 2002 / Evaluation of certain mycotoxins in food. Fifty-sixth report of the Joint FAO/WHO expert committee on food additives : 35 ~ 42

2. [보고서] - IARC / 1993 / Monographs on the evaluation of carcinogenic risks to humans: Some naturally occurring substances, food items and constituents, heterocyclic aromatic amines and mycotoxins

3. [기타자료] - Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives / 2001 / Safety evaluation of certain mycotoxins in food. Prepared by the Fiftysixth meeting of JECFA. WHO food additives series 47/FAO food and nutrition 74 / World Health Organization

4. [보고서] - CODEX Committee on Contaminants in Foods / 2007 / Discussion paper on deoxynivalenol. Joint FAO/WHO food standards programme CODEX committee on contaminants in foods. First session

5. [보고서] - FAO / 2004 / Worldwide regulations for mycotoxins in food and feed in 2003

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