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저자정보
최영내 (한국식품과학연구원) 이두식 (한국식품과학연구원) 김희재 (한국식품과학연구원) 김정년 (한국식품과학연구원) 김정복 (한국식품과학연구원)
저널정보
한국식품영양과학회 한국식품영양과학회지 한국식품영양과학회지 제49권 제1호
발행연도
2020.1
수록면
62 - 68 (7page)
DOI
10.3746/jkfn.2020.49.1.62

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우리나라 식품의 기준 및 규격의 일반시험법에 수재된 chlormequat의 시험법에서는 물과 메탄올 혼합액으로 추출한 용액을 강산성양이온교환수지로 정제 후 합성된 트리타트륨벤젠치오라이트 시약을 이용하여 GC-NPD 분석장비로 농산물 중 chlormequat을 분석하고 있다. 이 분석방법에 사용되는 트리타트륨벤젠치오라이트은 현재 시중에 판매되지 않고 있으며, 직접 합성해야 하고 그 시간도 최소 3일 이상으로 소요되는 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 메탄올과 물을 이용하여 농산물에서 chlormequat 성분을 추출하고, WCX 카트리지를 이용한 정제방법을 이용하여 농산물 중 chlormequat의 분석법을 확립하였고 유효성 검증을 실시하였다. 시료 중의 chlormequat을 분석에 사용한 컬럼은 Scherzo SM-C18(4.6×150, 3 μm), 이동상은 10% ACN 함유 50 mM ammonium acetate, 2% acetic acid, oven 온도는 40°C, 유속은 0.3 mL/min으로 분석하였다. Mass 분석조건으로는 분석물질의 분자량은 m/z=122.1의 정량이온 m/z=58.1(38), 정성이온 m/z=63(29), positive 이온, ESI 이온모드를 이용하여 분석하였다. 직선성 확인을 위해 matrix를 적용한 표준용액 10, 20, 50, 100, 200 ng/mL로 희석하여 LC-MS/MS에 분석하였고 그 결과 모든 결정계수(r²) 0.999 이상의 직선성을 확인하였다. 검량선 내 3가지 농도 10, 50, 100 ng/mL를 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성 측정 결과 일내 정밀성은 3.3% 이하, 정확성은 94.8~102.9%로 확인되었으며, 일간 정밀성은 10.6% 이하, 정확성은 103.2~104.8%로 확인되었다. 시험법의 정밀성과 회수율 평가를 위해 농약 잔류허용기준(maximum residue limit=0.1 mg/kg)의 농도를 선정하여 chlormequat의 회수율 실험을 3가지 농도를 3반복으로 수행하여 94.4~111.6%의 회수율을 확인하였고, 상대표준편차는 4.5% 이하로 확인되었다. 검출한계는 0.0002 mg/kg, 정량한계는 0.001 mg/kg으로 측정되었다. 측정 불확도는 10.00±0.85 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2)으로 확인되었다. 확립된 chlormequat 분석법을 적용하여 기존 분석법보다 단순한 시료전처리법 개발을 통해 분석시간의 단축뿐 아니라 경제적 비용을 절감하였고, 개발된 분석법의 유효성 검증을 통해 정량분석이 가능하게 되었다. 이런 분석법 개발을 통해 잔류농약을 분석자뿐 아니라 기준규격 설정과 사후관리에 참고 자료가 될 수 있다고 판단된다.
#chlormequat #method validation #WCX cartridge #LC-MS/MS

목차

ABSTRACT
서론
재료 및 방법
결과 및 고찰
요약
REFERENCES

참고문헌 (11)

참고문헌 신청
Aramendia MA, Borau V, Lafont F, Marinas A, Marinas JM, Moreno JM, et al. Determination of diquat and paraquat in olive oil by ion-pair liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry (MRM). Food Chem. 2006. 97: 181-188. google schola Castro R, Moyano E, Galceran MT. Determination of quaternary ammonium pesticides by liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry. J Chromatogr A. 2001. 914:111- 121. google schola Castro R, Moyano E, Galceran MT. On-line ion-pair solid-phase extraction-liquid chromatography-mass spectrometry for the analysis of quaternary ammonium herbicides. J Chromatogr A. 2000. 869:441-449. google schola Hau J, Riediker S, Varga N, Stadler RH. Determination of the plant growth regulator chlormequat in food by liquid chromatography- electrospray ionisation tandem mass spectrometry. J Chromatogr A. 2000. 878:77-86. google schola Juhler RK, Vahl M. Residues of chlormequat and mepiquat in grain－results from the Danish National Pesticide Survey. J AOAC Int. 1999. 82:331-336. google schola

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