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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 서희재
- 발행연도
- 2018
- 저작권
- 선문대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수14
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본 연구는 우리나라에서 식품 중 착색료로 허용되어 있는 동 클로로필린 나트륨(sodium copper chlorophyllin)과 철 클로로필린 나트륨(sodium iron chlorophyllin)의 정량 및 정성 분석법과 동시분석법을 개발하고 이의 타당성을 검증하기 위해 수행되었다. 동 클로로필린 나트륨과 철 클로로필린 나트륨을 동시분석하기 위하여 PDA(photo diode array)가 부착된 고성능 액체 크로마토그래피(high-performance liquid chromatography)와 역상 분배형 컬럼 Inertsil ODS-2 column을 사용하였으며, 1% 아세트산이 첨가된 메탄올-물(97:3 및 80:20, v/v)을 이동상으로 하는 최적의 gradient 조건을 개발하고 최적의 파장(395nm)에서 분석하였다. 또한 액체 크로마토그래피-질량 분석법을 사용하여 동 클로로필린 나트륨 및 철 클로로필린 나트륨의 주요 성분을 분석한 결과 각각 동-아이소클로린 e4와 철-아이소클로린 e4가 두 착색료의 주요 유도체인 것이 확인되었다. 본 연구에서 개발한 분석법의 타당성을 검증하기 위하여 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율, 실험실간 교차검증을 진행한 결과, 두 착색료 표준품의 검량선은 R2값이 모두 0.9999로 나타나 우수한 직선성을 보였다. 검출한계는 동 클로로필린 나트륨과 철 클로로필린 나트륨 모두 0.1 mg/kg으로 나타났으며, 정량한계는 각각 0.4 mg/kg과 0.3 mg/kg로 나타났다. 정확도와 정밀도는 동 클로로필린 나트륨의 경우, 일내분석과 일간분석에서 각각 90.44∼100.49%(RSD 1.55∼8.10%), 89.18∼102.18%(RSD 0.46∼2.62%)로 나타났고, 철 클로로필린 나트륨은 일내분석과 일간분석이 각각 93.9∼100.8%(RSD 4.55∼7.66%), 일간분석은 99.3∼104.95%(RSD 2.0∼5.4%)로 나타났다. 캔디와 샐러드드레싱을 시료로 한 회수율 실험 결과 동 클로로필린 나트륨은 각각 103.9∼108.9%와 103.8∼119.2%로 나타났고, 철 클로로필린 나트륨은 각각 93.3∼104.4%와 82.6∼114.9%로 나타났다. 또한 캔디를 시료로 한 실험실간 교차검증 결과 동 클로로필린 나트륨이 83.8∼121.4%, 철 클로로필린 나트륨이 76.63∼99.92%로 나타나, 상기의 모든 타당성 검증 결과가 국제표준화 기구에서 제시한 기준에 부합하였다.
목차
국문 요약 ⅰ목 차 ⅲList of Table ⅴList of Figures ⅷⅠ. 서론 1Ⅱ. 재료 및 방법 81. 시약 및 시액 82. 분석 장비 및 기기 83. Standard Calibration 94. HPLC 분석 조건 105. UPLC-MS 분석 조건 126. HPLC와 UPLC-MS 동시 분석 조건 147. 시료 전처리법 168. 최적 분석법 타당성 검증 191) 직선성, 검출한계, 정량한계 192) 정밀도, 정확도 193) 실험실간 교차검증 20Ⅲ. 결과 및 고찰 211. Standard Calibration 212. HPLC 분석법 확립 223. HPLC 동시분석법 확립 264. LC-MS를 이용한 유도체 분석 285. LC-MS를 이용한 동시분석 336. 전처리법 확립 351) 수용성 식품 전처리법 352) 지용성 식품 전처리법 387. 최적 분석법 타당성 검증 411) 직선성, 검출한계, 정량한계 412) 정밀도, 정확도 443) 실험실간 교차검증 49Ⅳ. 결론 51Ⅴ. 참고문헌 53Abstract 57감사의 글 59
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