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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 김동원
- 발행연도
- 2015
- 저작권
- 경기대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수11
이 논문의 연구 히스토리 (3)
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팔라듐계 합금 수소분리막은 수소의 정제와 분리를 위해 높은 수소 투과-선택 특성을 요구하고, 이에 따라 치밀질의 팔라듐 합금 층을 형성시키는 것이 요구되어 진다. 그러나 기존의 스퍼터 공정으로 제조되는 팔라듐계 수소분리막은 주상정 구조에 기인하여 표면에 미세기공들을 형성하게 된다. 또한 다공성 금속 지지체의 표면에 분포되어 있는 기공들과 불균일한 평탄도 특성에 의해 상부에 치밀하고 얇은 팔라듐 합금 수소분리층을 형성시키는 것은 어렵다. 따라서 수소 투과-선택 특성을 동시에 향상시키기 위해 표면에 기공이 없고 팔라듐 합금 수소분리층과 다공성 금속 지지체 사이의 계면에 열린 구조를 형성시켜야 한다.
본 논문에서는 기존의 스퍼터 공정의 문제점들을 개선하기 위해 스퍼터 시스템의 고진공, 고온 및 고 직류 전원들의 공정을 이용하여 미세하고 균일한 수소분리층을 증착하였다. 이는 연속적인 스퍼터링에 의해 고온에서 활성화된 팔라듐 원자들의 확산과, 다공성 니켈 지지체의 자체 촉매 효과에 의해 팔라듐 클러스터들이 측면 성장과 함께 수직 성장함을 관찰하였다. 그리고 공정 압력, 공정 온도 및 직류 전원들의 공정 변수들에 의해 연속적으로 증착된 팔라듐 입자들이 균일하고 치밀한 미세구조를 형성하였음을 규명하였다. 이로 인해 표면에 기공이 존재하지 않는 분리막을 제조하여 수소 선택 특성을 증진시켰을 뿐만 아니라, 결정화 및 합금화를 위한 열처리 공정 온도에서도 지지체 성분이 표면으로 확산하는 현상을 방지하여 내구성 또한 증진시켰다.
또한 수소 투과-선택도의 특성을 동시에 향상시키기 위해 치밀질/다공질 혼합 구조를 갖는 팔라듐-구리 합금 수소분리막을 제조하였다. 수소 선택 특성은 치밀하고 기공이 존재하지 않는 분리막 표면에 의해 증진되었으며, 구리 리플로우 열처리 공정에 의해 계면에 열린 기공들을 형성하여 두께 감소 효과에 기인한 팔라듐 합금 박막의 내부에 다공질의 구조가 형성시켜 수소 투과도 특성 또한 증진시켰다. 그리고 Al2O3 전처리 공정을 거친 다공성 니켈 지지체 상부에 팔라듐-구리 합금 수소분리막을 제조하여 닫힌 계면구조 및 열린 계면구조를 형성시킨 수소분리막과 비교하였다. 이러한 비교를 통해 전처리 공정에 따라 상이한 특성을 보이는 계면 구조에 의해 수소 투과도의 특성이 향상될 수 있음을 규명하였다.
최종적으로, 연구된 결과들을 통해 팔라듐계 합금 수소분리막을 구성하는 수소분리층은 치밀하고 얇은 미세구조로 제조되어야 하고, 다공성 지지체와 수소분리층 사이의 계면에 열린 구조를 형성하여 두께 감소 효과 및 수소 투과 저항의 최소화에 의한 수소 투과 특성 또한 증진시킬 수 있음을 증명하였다.
본 논문에서는 기존의 스퍼터 공정의 문제점들을 개선하기 위해 스퍼터 시스템의 고진공, 고온 및 고 직류 전원들의 공정을 이용하여 미세하고 균일한 수소분리층을 증착하였다. 이는 연속적인 스퍼터링에 의해 고온에서 활성화된 팔라듐 원자들의 확산과, 다공성 니켈 지지체의 자체 촉매 효과에 의해 팔라듐 클러스터들이 측면 성장과 함께 수직 성장함을 관찰하였다. 그리고 공정 압력, 공정 온도 및 직류 전원들의 공정 변수들에 의해 연속적으로 증착된 팔라듐 입자들이 균일하고 치밀한 미세구조를 형성하였음을 규명하였다. 이로 인해 표면에 기공이 존재하지 않는 분리막을 제조하여 수소 선택 특성을 증진시켰을 뿐만 아니라, 결정화 및 합금화를 위한 열처리 공정 온도에서도 지지체 성분이 표면으로 확산하는 현상을 방지하여 내구성 또한 증진시켰다.
또한 수소 투과-선택도의 특성을 동시에 향상시키기 위해 치밀질/다공질 혼합 구조를 갖는 팔라듐-구리 합금 수소분리막을 제조하였다. 수소 선택 특성은 치밀하고 기공이 존재하지 않는 분리막 표면에 의해 증진되었으며, 구리 리플로우 열처리 공정에 의해 계면에 열린 기공들을 형성하여 두께 감소 효과에 기인한 팔라듐 합금 박막의 내부에 다공질의 구조가 형성시켜 수소 투과도 특성 또한 증진시켰다. 그리고 Al2O3 전처리 공정을 거친 다공성 니켈 지지체 상부에 팔라듐-구리 합금 수소분리막을 제조하여 닫힌 계면구조 및 열린 계면구조를 형성시킨 수소분리막과 비교하였다. 이러한 비교를 통해 전처리 공정에 따라 상이한 특성을 보이는 계면 구조에 의해 수소 투과도의 특성이 향상될 수 있음을 규명하였다.
최종적으로, 연구된 결과들을 통해 팔라듐계 합금 수소분리막을 구성하는 수소분리층은 치밀하고 얇은 미세구조로 제조되어야 하고, 다공성 지지체와 수소분리층 사이의 계면에 열린 구조를 형성하여 두께 감소 효과 및 수소 투과 저항의 최소화에 의한 수소 투과 특성 또한 증진시킬 수 있음을 증명하였다.
목차
제 1 장 서 론 1제 1 절 연구 배경 1제 2 절 연구 목적 5제 2 장 이론적 배경 6제 1 절 수소분리막 6제 1 항 수소 분리 및 정제 공정 6제 2 항 수소분리막의 종류와 요건 7제 3 항 금속 수소분리막 9제 4 항 팔라듐계 수소분리막 12제 2 절 다공성 지지체 14제 3 절 물리적 박막 증착 16제 1 항 물리적 박막 증착의 기본 원리 16제 2 항 박막의 미세구조 성장 이론 19제 3 장 실험 방법 22제 1 절 팔라듐계 합금 수소분리막 제조 공정 22제 2 절 다공성 니켈 지지체 제조 24제 3 절 전처리 공정 26제 4 절 스퍼터링 박막 증착 및 열처리 공정 29제 5 절 수소분리막의 수소 투과-선택 특성 측정 32제 4 장 결과 및 고찰 34제 1 절 치밀질 수소분리층 형성 원리 34제 2 절 열린계면 구조 형성 원리 43제 3 절 세라믹(Al2O3) 입자 매립 공정 53제 4 절 수소분리막의 수소 투과-선택 특성 평가 56제 5 장 결 론 63참고문헌 65Abstract 67
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