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학술저널
저자정보
Kim, Jin-Young (Drug Analysis Laboratory, Forensic Science Division, Supreme Prosecutors' Office) Cheong, Jae-Chul (Drug Analysis Laboratory, Forensic Science Division, Supreme Prosecutors' Office) Ko, Beom-Jun (Drug Analysis Laboratory, Forensic Science Division, Supreme Prosecutors' Office) Lee, Sang-Kyu (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology) Yoo, Hye-Hyun (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology) Jin, Chang-Bae (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology) In, Moon-Kyo (Drug Analysis Laboratory, Forensic Science Division, Supreme Prosecutors' Office)
저널정보
대한약학회 Archives of pharmacal research : a publication of the Pharmaceutical Society of Korea Archives of pharmacal research : a publication of the Pharmaceutical Society of Korea 제31권 제12호
발행연도
2008.1
수록면
1,644 - 1,651 (8page)

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A liquid chromatography-electro spray ionization-tandem mass spectrometric (LC-ESI-MS/MS) method was developed and validated for the simultaneous detection and quantification of seven amphetamine derivatives (amphetamine (AP), methamphetamine (MA), 3,4-methylenedioxy-N-amphetamine (MDA), 3,4-methylenedioxy-N-methamphetamine (MDMA), 3,4-methylenedioxy-N-ethylamphetamine (MDEA), N,N-dimethylamphetamine (DMA), and N,N-dimethylamphetamine-N-oxide (DMANO)) in human urine. Seven deuterium-labeled compounds were prepared for use as internal standards to quantify the analytes. One milliliter of urine was combined with 1 mL of 0.2 M sodium carbonate buffer solution (pH 9.0) before solid phase extraction (SPE). An Oasis HLB SPE column followed by chromatographic separation on a Capcell Pak C18 MG-II column ($150{\times}2.0\;mm$ I.D., $5{\mu}m$) and electrospray mass spectrometry with multiple reaction monitoring were used for selective and sensitive detection. The use of ammonium formate (5 mM, pH adjusted to 4.0 with formic acid, Solvent A) and acetonitrile (Solvent B) as the mobile phase at a flow rate of $230{\mu}L/min$ was found to be the most effective for the separation. The linear ranges were 5.0-1000 ng/mL for AP, MDA, MDMA, MDEA, DMA, and DMANO and 10.0-1000 ng/mL for MA, with good correlation coefficients ($r^2$ > 0.996). The intra-day, inter-day, and interperson precisions were within 14.6%, 12.1 % and 15.5%, respectively. The intra-day, inter-day, and interperson accuracies were between -11.6 and 9.0%, -7.9 and 2.3%, and -13.2 and 4.3%, respectively. The limits of detection (LODs) for each analytical compound were lower than 1.95 ng/mL. The recovery ranged from 72.3 to 103.3%. The applicability of the developed method was examined by analyzing several urine samples from confirmed drug abusers.
#Methamphetamine #Dimethylamphetamine #MDMA #MDEA #LC-MS/MS #Urine

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