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저자정보
이종숙 (국립과학수사연구소 법과학부 약독물과) 정진미 (국립과학수사연구소 법과학부 약독물과) 이한선 (국립과학수사연구소 법과학부 약독물과) 염혜선 (국립과학수사연구소 법과학부 약독물과) 이상기 (국립과학수사연구소 법과학부 약독물과) 박유신 (국립과학수사연구소 법과학부 약독물과) 정희선 (국립과학수사연구소 법과학부 약독물과)
저널정보
대한약학회 약학회지 약학회지 제54권 제6호
발행연도
2010.1
수록면
429 - 440 (12page)

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HS-SPME-GC/MS was studied and optimized for the determination of 17 orgarnophosphorous pesiticides (OPPs: chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, demeton-s-methyl, diazinon, dimethoate, EPN, fenitrothion, fenthion, malathion, methidathion, monocrotophos, parathion, phenthoate, phosphamidon, sulfotep, terbufos, triazophos) in blood. Optimum SPME parameters were selected: choice of SPME fiber (85 ${\mu}m$ polyacrylate), pH effect (0.5 N HCl), salt effect ($Na_2SO_4$, 0.2 g; 20%), headspace incubation temperature ($80^{\circ}C$), headspace incubation time (1 min), headspace adsorption time (30 min) and GC desorption time (2 min). These parameters were optimized using HS-SPME autosampler coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Method validation was carried out in terms of linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ) and recovery in blood. The assay was linear over 0.5~5.0 mg/l ($r^2$=0.955~1.000). Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in blood were determined 0.03~0.3 mg/l (S/N=3) and 0.1~1.1 mg/l (S/N=10), respectively. Relative recovery with 0.5, 1 and 5 mg/l (in blood) were 90.8%, 98.5% and 94.1%, respectively. This method will be applied to the determination of the orgarnophosphorous pesticides in postmortem blood. The proposed protocol can be an attractive alternative to be used in routine toxicological analysis.
#pesiticide #HS-SPME-GC/MS #polyacrylate fiber #blood

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True, B.-L / 2002 / Dreisbach's Handbook of Poisoning, Prevention, Diagnosis and Treatmen / The Parthenon Publishing Group google schola Tomlin, C. D. S / 2006 / The Pesticide Manual / British Crop Production Council google schola Load, H / 2000 / Microextraction of drugs / J.Chromatogr. A 902:17 google schola Kin, C. M / 2009 / Comparison of HS-SDME with SPME and SPE for the determination of eight organochlorine and organophosphorus pesticide residues in food matrices / J.Chromatogr. Sci. Sep 47:694 google schola Beltran, J / 2000 / Solid-phase microextraction in pesticide residue analysis / J. Chromatogr. A 885:389 google schola

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