액상 펄스 레이저 어블레이션을 통한 PVP 코팅 알루미늄 나노입자의 제조 및 특성 평가 :

최현석

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자료유형: 학위논문

저자정보: 최현석 (서울과학기술대학교 )

지도교수: 김홍석

발행연도: 2023

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이용수2

이 논문의 연구 히스토리 (3)

2023

액상 펄스 레이저 어블레이션을 통한 PVP 코팅 알루미늄 나노입자의 제조 및 특성 평가

최현석 기계공학과 2023.01 학위논문

2022

액상 펄스 레이저 어블레이션 공정에서 PVP 폴리머를 이용한 알루미늄 나노입자 크기제어

최현석 , 김홍석 대한기계학회 춘추학술대회 2022.11 학술대회자료

2021

PVP 폴리머 용액에서의 레이저 어블레이션을 통한 안정화 된 알루미늄 나노 입자의 합성

최현석 , 김홍석 대한기계학회 춘추학술대회 2021.06 학술대회자료

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본 연구에서는 알루미늄 나노입자를 Pulsed Laser Ablation in Liquids 공법으로 합성하였다. 물에서 합성한 나노입자의 크기, 편차와 성분을 분석하였을 때 입자의 크기가 고르지 않고 심하게 응집되어 있는 것을 관찰하였다. 레이저 에너지가 증가하며 입자의 크기와 편차가 증가함을 확인하였는데 이는 고온, 고압의 플라즈마 환경과 후속 레이저 작용이 영향을 미친 것으로 보인다. 나노입자의 응집을 방지하고 입자의 크기를 조절하기 위해 Poly(N-vinylpyrrolidone) (PVP) 폴리머 수용액 조건에서 나노입자를 합성하였고 이에 대한 평가를 진행하였다. K-12 PVP 폴리머 조건에서는 폴리머가 뭉치는 형상이 발견되었으나, K-30 PVP에서는 폴리머가 나노입자를 감싸고 제타전위 크기가 증가함에 따라 나노입자의 응집이 효과적으로 완화됨을 확인할 수 있었다. 또한 고농도의 폴리머 수용액에서는 에너지가 증가하면서 입자 크기가 오히려 작아졌는데, 이는 입자의 응집이 감소하면서 입자가 녹아 융합될 확률이 감소하고, fragmentation 효율이 증가하기 때문으로 판단된다. 물에서 합성한 입자에서는 합성 직후에 알루미늄과 감마 알루미나 성분이 동시에 관찰되었고, 알루미늄과 감마 알루미나가 혼재되어 있는 입자도 찾을 수 있었다. 나노입자가 물속에서 에이징 되면서 베이어라이트, 깁사이트, 보에마이트 등으로 성장함을 확인할 수 있었으며 높은 에너지 조건에서 합성한 나노입자일수록 급격하게 수산화 반응이 일어났다. 폴리머 수용액에서 합성한 입자에서도 알루미늄과 알루미나가 모두 관찰되었으나, 고농도 저에너지 조건에서는 15일 후에도 알루미늄 성분이 보존되어 있음을 확인하였다. 코팅 구조를 분석하기 위해 FT-IR 결과를 측정하였으며, 알루미늄 나노입자와 폴리머가 화학적으로 결합된 상태가 아니라 반데르발스 힘 혹은 단순히 물리적으로 결합된 상태임을 확인하였다. 폴리머 함량에 따른 알루미늄 나노입자의 캡핑성능을 정량화하기 위해 커버리지 개념을 도입하여 계산하였으며 이를 통해 수산화 반응 여부를 예측하였다.

In this study, aluminum nanoparticles are synthesized by Pulsed Laser Ablation in Liquid process. Analyzing size, deviation and component was conducted. Wide size distribution and agglomeration were found on aluminum nanoparticles synthesized in water. Size and deviation of nanoparticles was increased according to the increase in laser fluence, and it seems that the particles grew and had a wide size distribution due to the interaction of the subsequent laser beams. To prevent aggregation and control the size of the particles, synthesizing nanoparticles in Poly(N-vinylpyrrolidone) (PVP) aqueous solution was conducted and evaluated. In K-12 PVP condition, crosslinked polymer was found, and in K-30 PVP, the PVP encapsulated around nanoparticles improved zeta potential, and relieved agglomeration effectively. In addition, in high concentration PVP solution, the size of nanoparticles decreased as energy increased, because the probability of becoming large due to particles melting decreased as the aggregation of particles decreased. After synthesis in water, aluminum and gamma alumina were observed simultaneously and particles that consist of aluminum and gamma alumina were also found. It was confirmed that nanoparticles synthesized in water grew into bayerite, gibbsite and boehmite while aging in water, and rapid hydroxylation occurred in the nanoparticles synthesized under higher laser fluence condition. Both aluminum and gamma alumina were observed in the particles synthesized in PVP aqueous solution, and aluminum component was preserved even after 15 days under low laser fluence and high PVP concentration. FT-IR spectrum was measured to analyze the coating structure, and the nanoparticles and PVP were not chemically bonded, but were bonded by van der Waals force or simply physically. To quantify the aluminum capping according to the polymer content, the polymer coverage concept was introduced in this thesis, and hydroxylation reaction was predicted through polymer coverage.

#레이저 #나노입자 #플라즈마 #폴리머

1. 서 론 1
1.1 연구배경 1
1.2 연구목적 3
2. 이론적 고찰 4
3. 실험 장치 및 실험 방법 5
4. 실험 결과 및 고찰 6
4.1 PLAL을 통해 합성한 알루미늄 나노입자의 특성 6
4.1.1 삭마량 6
4.1.2 XRD 8
4.1.3 HR TEM 14
4.2 PVP 코팅 알루미늄 나노입자의 크기 및 분포 19
4.2.1 물에서 합성한 알루미늄 나노입자의 크기 및 분포 19
4.2.2 PVP 수용액에서 합성한 알루미늄 나노입자의 크기 및 분포 21
4.3 PVP 코팅 알루미늄 나노입자의 안정성 및 코팅구조 30
4.3.1 물에서 합성한 알루미늄 나노입자의 안정성 30
4.3.2 PVP 수용액에서 합성한 알루미늄 나노입자의 안정성 35
4.3.3 코팅구조 및 정량화 45
5. 결 론 52
참고문헌 53
영문초록(Abstract) 57

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