MgCl2 기반 마그네슘 실리케이트 수화물(M-S-H)의 생성이 칼슘 실리케이트 수화물(C-S-H)의 물리·화학적 성질에 미치는 영향 :Influence of the MgCl2 based magnesium silicate hydrate (M-S-H) formation on the physical and chemical properties of calcium silicate hydrate (C-S-H)

김경률

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자료유형: 학위논문

저자정보: 김경률 (한양대학교 )

지도교수: 배성철

발행연도: 2023

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이 논문의 연구 히스토리 (3)

2023

MgCl2 기반 마그네슘 실리케이트 수화물(M-S-H)의 생성이 칼슘 실리케이트 수화물(C-S-H)의 물리·화학적 성질에 미치는 영향

김경률 건축공학과 2023.01 학위논문

2022

MgCl₂ 기반 마그네슘 실리케이트 수화물 생성이 칼슘 실리케이트 수화물의 물리화학적 특성에 미치는 영향

김경률 , 서형원 , 조성민 외 1명 한국콘크리트학회 학술대회 논문집 2022.05 학술대회자료

2021

합성 칼슘 알루미노실리케이트 수화물 (C-A-S-H)의 Al/Si 비율에 따른 원자 단위 구조 변화 및 기계적 특성 분석

김경률 , 임수민 , 서형원 외 1명 한국콘크리트학회 학술대회 논문집 2021.05 학술대회자료

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본 연구는 서로 다른 Ca/Si와 Mg/Si 비율 (Ca+Mg/Si 비율은 0.8로 고정)을 지니는 마그네슘 실리케이트 수화물 (magnesium silicate hydrate, M-S-H)과 칼슘 실리케이트 수화물 (Calcium silicate hydrate, C-S-H)이 혼합된 경화체의 국소 원자 배열 및 기계적 특성에 대하여 조사하였다. 탄성 계수의 경우, 고에너지 X-선 산란 실험을 진행하는 동안 외부 압축 응력을 가하여 원자-원자 거리 (r) 과 격자 면 간 거리 (d)에서 발생하는 변형률을 통하여 계산하였다. 실험 결과에서 C-S-H와 M-S-H는 서로 다른 상으로 존재할 가능성이 높을 것으로 판단되었다. Mg/Si 비율이 가장 높은 경화체의 경우 (Ca/Si = 0.6, Mg/Si = 0.2), 낮아진 pH 값으로 C-S-H의 생성이 저해되어 C-S-H에서 M-S-H로 주 상의 변화가 발생하였는데, 이로 인하여 경화체 내부에서 주 구조가 실리케이트 사슬 구조에서 실리케이트 평면 구조로 전환되었다. In-situ X-선 산란 실험에서 도출한 원자 짝 분포 함수 (pair distribution function, PDF) 결과에서 Mg/Si비율이 증가함에 따라 가간섭 거리 (coherence length)의 감소가 관찰되었는데, 이는 M-S-H의 생성과 불안정해진 C-S-H가 원자-원자 구조의 영향을 미쳤기 때문으로 판단되었다. C-S-H와 M-S-H의 혼합 경화체의 국소 원자 단위의 탄성 계수는 Mg/Si 비율이 0.1에 도달할 때까지는 낮아지는 pH값에 따른 C-S-H의 불안정화와 적은 양의 M-S-H 생성량으로 인하여 감소하는 경향을 보여주었다. 반면, Mg/Si 비율이 최대인 0.2의 경우, pH 값이 크게 감소하여 상대적으로 많은 양의 M-S-H가 관찰되었고, M-S-H는 C-S-H에 비해 높은 탄성 계수를 지니기 때문에 경화체의 탄성 계수가 크게 증가되었다. 거시적 단위의 탄성 계수의 결과에서는 Mg/Si 비율이 0.2인 경우 나노 단위에 비하여 크게 증가하지 않는 모습을 보여주었는데, 이는 거시적 단위에서는 C-S-H의 불안정화의 영향이 M-S-H의 생성에 비해서 더 크기 때문으로 판단된다. 본 연구는 낮은 pH 환경에서의 시멘트 기반 재료 내 M-S-H 생성 메커니즘 및 이로 인한 기계적 성질의 영향을 밝히는데 의의가 있으며, M-S-H 기반 low-pH 시멘트의 연구에 기초 자료가 될 수 있을 것으로 예상된다.

This study explores the variations in local atomic arrangements and the mechanical properties of synthetic paste of the mixture of magnesium silicate hydrate (M-S-H) and calcium silicate hydrate (C-S-H) with different molar Ca/Si and Mg/Si ratios (The Ca+Mg/Si ratio is fixed at 0.8). The elastic modulus of the pastes was calculated based on the shifted values of atomic distances (r) in real space and d-spacing (d) in reciprocal space by applying external load on the sample pastes during high-energy synchrotron X-ray scattering experiments. Experimental results clearly showed that C-S-H and M-S-H mostly existed as separate phases in a single matrix. At the highest Mg/Si ratio (Ca/Si = 0.6, Mg/Si = 0.2), the main phase changed from C-S-H to M-S-H due to lowered pH level hindering the C-S-H formation, which led to the change of silicate chain structure into a silicate planar structure. Pair distribution function analysis based on in-situ X-ray scattering data indicated that the M-S-H formation and destabilized C-S-H influenced the interatomic arrangement by showing lower coherence length with an increasing Mg/Si ratio. The elastic modulus of the sample at a local atomic scale decreased with the increment of molar Mg/Si ratio up to 0.1 due to the coeffects of destabilization of C-S-H under low pH conditions and low proportion of M-S-H in the mixed matrix. At the highest molar Mg/Si ratio of 0.2, however, a large amount of M-S-H formation was observed, owing to a low-pH environment. The presence of M-S-H increased the elastic modulus of the paste with Mg/Si ratio of 0.2, as M-S-H has a higher elastic modulus relative to C-S-H. On the other hand, the effect of M-S-H formation on the elastic modulus was not significant in a macroscopic scale, where the modulus value increased slightly at the paste with the highest Mg/Si ratio. From the study, the mechanism of M-S-H formation under low-pH conditions in the cementitious materials and its effect on the mechanical properties are revealed, and the results could provide a basic information on the investigation of M-S-H based low-pH cement.

#Calcium silicate hydrate (C-S-H) #Magnesium silicate hydrate (M-S-H) #X-ray scattering #Nanostructural analysis #Elastic modulus

Chapter 1. Introduction 1
1.1 Research background 1
1.2 Research objectives 5
Chapter 2. Theoretical considerations 7
2.1 Silicate structure 7
2.2 High-energy synchrotron X-ray scattering 10
2.2.1 X-ray diffraction 10
2.2.2 Pair distribution function 11
Chapter 3. Experiment overview 15
3.1 Materials and sample preparation 15
3.2 pH measurements 19
3.3 Silicate structure analysis 20
3.4 Investigation of the formation of C-S-H and M-S-H 21
3.5 In-situ high-energy X-ray scattering experiments 22
Chapter 4. Experiment results and discussions 25
4.1 pH level 25
4.2 Fourier transform infrared spectroscopy 27
4.3 Solid-state 29Si nuclear magnetic resonance 30
4.4 Thermogravimetric analysis 35
4.5 X-ray diffraction 37
4.6 Transmission electron microscopy 40
4.7 Local atomic arrangements 45
4.8 Mechanical properties 51
4.8.1 Local atomic scale 51
4.8.2 Macroscopic scale 53
Chapter 5. Conclusion 61

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