PVOH 코팅지의 압착 가열 기상 그라프트 처리 시 염화 팔미토일의 희석을 통한 소수화 효율 조절 방안 연구 :Control of Hydrophobization Degree of PVOH Coated Paper Through Dilution of Palmitoyl Chloride in Gas Grafting

신유림

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자료유형: 학위논문

저자정보: 신유림 (강원대학교, 강원대학교 대학원)

지도교수: 유정용

발행연도: 2023

저작권: 강원대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (4)

2023

염화팔미토일의 기상 그라프트 반응에 의한 EVOH 코팅지의 변색없는 소수화

신유림 , 이광섭 , 최경화 외 2명 한국펄프·종이공학회 학술발표논문집 2023.04 학술대회자료

염화팔미토일의 기상 그라프트 처리에 적합한 종이의 PVOH 코팅량 및 안료 프리코팅 연구

신유림 , 이광섭 , 최경화 외 2명 한국펄프·종이공학회 학술발표논문집 2023.04 학술대회자료

PVOH 코팅지의 압착 가열 기상 그라프트 처리 시 염화 팔미토일의 희석을 통한 소수화 효율 조절 방안 연구

신유림 제지공학과 2023.01 학위논문

2022

Clay/PVA 코팅지의 압착 가열 기상 그라프트 소수화 처리 시 온도 및 압력이 소수화 효율에 미치는 영향

신유림 , 이철우 , 이광섭 외 2명 한국펄프·종이공학회 학술발표논문집 2022.10 학술대회자료

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그라비어 프린터로 PVOH 코팅지 표면에 염화 팔미토일을 균일하게 전이한 후 가열하면 PVOH와 염화 팔미토일의 에스테르화 반응으로 종이에 소수성이 부여되는데, 본 실험에서는 염화 팔미토일의 희석을 통해 에스테르화 반응 및 소수화 정도를 조절하는 방안을 탐구하고자 하였다. 기상 그라프트 반응량에 영향을 미치는 주된 요인 중 하나가 PVOH이므로 먼저 소수화 처리할 PVOH 코팅지의 적정 PVOH 코팅량을 알아보기 위해 백토 코팅지와 이형지의 원지로 쓰이는 백토가 코팅되지 않은 종이에 PVOH를 2, 5, 10 g/m2만큼 코팅하여 백토 코팅층의 유무와 코팅량에 따른 PVOH 코팅지의 기상 그라프트 효율을 비교하였다. 백토 코팅지에 PVOH를 코팅한 종이의 기상 그라프트 반응 시 PVOH 코팅층만 있는 종이보다 기상 그라프트 반응한 염화지방산 양이 적음에도 불구하고 내수성은 더 좋은 것을 확인하였다. 기체상의 염화지방산이 PVOH 코팅층 내부로 침투하는 것을 백토 코팅층이 차단함에 따라 종이 표면에 소수화 반응이 밀도 높게 일어나 적은 염화지방산 반응 양으로 높은 효율을 나타내는 것으로 판단된다. 또한 PVOH 코팅량이 클수록 열판이 닿는 코팅층 표면으로부터 내부로 많은 열이 소산되면서 기화된 염화지방산이 존재하는 동안 코팅층 표면의 온도가 충분히 올라가지 못하는 이유로 기상 그라프트 효율이 저하된다고 추정되었다. 하지만 백토가 코팅되지 않은 종이의 경우 PVOH 코팅량이 2 g/m2으로 너무 적으면 코팅 커버리지가 불량하여 염화지방산의 반응량이 많음에도 불구하고 가장 저조한 내수성을 보였다. 따라서 백토 코팅층 위에 PVOH를 코팅하여 코팅 두께가 얇으면서 커버리지가 우수할 때 기상 그라프트 반응에 의한 내수성 개선이 효과적임을 알 수 있었다.
PVOH 코팅지의 기상 그라프트 처리 시 염화 팔미토일의 희석을 통한 소수화 정도 조절 방안을 탐색하기 위해 희석 용매를 사용하여 염화 팔미토일을 5가지 비율로 희석한 후 PVOH 코팅지와 기상 그라프트 반응시켰다. 올레산을 희석용매로 사용한 경우 핫프레스 상판 220 °C, 하판 100 °C의 압착가열 기상 그라프트 반응 조건에서 증발점이 높은 올레산이 액체로 존재해 PVOH를 덮는 이유로 PVOH의 수산기와 염화 팔미토일 간 기상 그라프트 반응이 저조함을 확인하였다. 이에 따라 상온에서는 액체상으로 존재하며, 기상 그라프트 반응 조건에서 기체상으로 존재하는 카프로산을 희석액으로 이용하여 기상 그라프트 반응 시 소수화 효율을 비교해보았다. 카프로산 희석비율이 높아질수록 기상 그라프트 반응량과 내수성, 변색 정도가 줄었지만, 희석비율과 비례하게 감소하지는 않았다. 카프로산은 염화 팔미토일보다 분자량이 2배 이상 낮은 만큼 운동량이 더 높아 PVOH의 수산기와 염화 팔미토일 분자 간 충돌을 방해하여 기상 그라프트 반응을 저해한 것으로 판단된다. 이에 따라 염화 팔미토일의 희석용매로써 증발점이 220 °C보다 낮으며 염화 팔미토일과 유사한 분자량을 가진 것, 또는 운동성이 염화 팔미토일보다 낮아 염화 팔미토일과 수산기 간의 에스테르화 반응을 저해하지 않는 물질에 대한 탐색이 더 필요한 것으로 보인다.

The gas grafting reaction that imparts hydrophobicity to the PVOH coated paper, is to uniformly transfer palmitoyl chloride onto the surface of paper using a gravure printer and cause an esterification reaction between the hydroxyl group of PVOH and palmitoyl chloride. We explored how to control the hydrophobization efficiency by diluting palmitoyl chloride. In a preceding study, the optimal PVOH coating amount was investigated in terms of hydrophobization efficiency using clay coated paper and non-coated release paper as base paper. It was confirmed that the water resistance of the paper coated with PVOH on the clay-coated paper was superior to that of the paper coated with PVOH on the release paper, despite the small amount of grafted fatty acids. It is presumed to be because the clay coating layer inhibited permeation of gaseous palmitoyl chloride into the coating layer, and so PVOH-clay coated paper was hydrophobized near the PVOH surface at a high density by a small amount of grafted fatty acids. It was found that as the amount of PVOH coating on the paper increased, the heat required to increase the temperature of the paper during hot pressing increased, eventually lowering the temperature of the coating layer and reducing the hydrophobization efficiency. However, when the coating amount was not sufficient to cover the paper, the coating layer had poor hiding power and thus had the lowest water resistance even though the graft amount was the highest. As a result, it was confirmed that a clay coating layer existed under the PVOH coating layer and that a low PVOH coating amount with good surface coverage was the optimal condition for gas grafting.
In order to explore a method for adjusting the hydrophobization efficiency by diluting palmitoyl chloride in gas grafting of PVOH coated paper, the degree of hydrophobicity was analyzed using oleic acid or caproic acid as a diluent. As a result, when oleic acid was used as a dilution solvent, water resistance and grafted fatty acids decreased as the dilution rate increased, but the degree of hydrophobicity did not directly decrease in proportion to the dilution ratio. It is caused by the high evaporation temperature of oleic acid. Oleic acid existed as a liquid at the grafting condition and covered the hydroxyl groups of PVOH not to react with palmitoyl chloride. In order to overcome the above problems, caproic acid, which exists in the vapor phase under the grafting condition and in the liquid phase at room temperature, was used as a diluent of palmitoyl chloride in gas grafting. Since caproic acid has high momentum, it was assumed that it inhibits the gas grafting reaction by blocking the collision between the hydroxyl group of PVOH and the palmitoyl chloride molecule. Therefore, further studies are needed on diluents that do not inhibit gas grafting between palmitoyl chloride and hydroxyl groups, with evaporation temperatures lower than 220°C, molecular weight similar to palmitoyl chloride, or molecular mobility lower than that of palmitoyl chloride.

#기상 그라프트 반응 #폴리비닐알코올 #백토 코팅 #올레산 #카프로산 #염화지방산 희석

Ⅰ. 서 론 1
Ⅱ. 연구사 3
Ⅲ. PVOH 코팅량이 압착가열 기상 그라프트 반응의 효율에 미치는 영향 5
1. 재료 및 방법 5
1.1 공시재료 5
1.1.1 원지 5
1.1.2 시약 6
1.2 실험방법 7
1.2.1 PVOH 코팅 7
1.2.2 PVOH 코팅지의 압착가열 기상 그라프트 처리 8
1.2.2.1 PVOH 코팅량에 따른 소수화 효율 비교 8
1.2.2.2 기상 그라프트 반응 시간에 따른 소수화 효율 비교 8
1.3 물성 및 화학분석 9
1.3.1 자유지방산 및 그라프팅된 지방산 분석 9
1.3.2 내수성 분석 9
1.3.3 광학적 특성 분석 10
1.3.3.1 백색도 분석 10
1.3.3.2 색차지수 분석 10
2. 결과 및 고찰 11
2.1 PVOH 코팅량에 따른 소수화 효율 비교 11
2.1.1 자유지방산 및 그라프팅된 지방산 정량분석 11
2.1.2 Cobb size도 분석 14
2.1.3 광학적 특성 분석 16
2.2 기상 그라프트 반응 시간에 따른 소수화 효율 비교 19
2.2.1 자유지방산 및 그라프팅된 지방산 분석 19
2.2.2 Cobb size도 분석 21
3. 결론 22
Ⅳ. PVOH 코팅지의 압착가열 기상 그라프트 처리 시 염화 팔미토일 희석을 통한 소수화 효율 조절 방안 탐색 23
1. 재료 및 방법 23
1.1 공시재료 23
1.1.1 원지 23
1.1.2 시약 24
1.2 실험방법 25
1.2.1 염화지방산 희석 25
1.2.2 염화지방산 희석액 전이 및 기상 그라프트 처리 25
1.3 물성 및 화학분석 27
1.3.1 지방산 함량 화학분석 27
1.3.1.1 자유지방산 및 그라프팅된 지방산 정량분석 27
1.3.1.2 올레산 정성분석 27
1.3.2 내수성 분석 27
1.3.3 광학적 특성 분석 28
1.3.3.1 백색도 분석 28
1.3.3.2 색차지수 분석 28
2. 결과 및 고찰 29
2.1 올레산을 이용한 염화 팔미토일의 희석에 따른 기상 그라프트 반응 효능 비교 29
2.1.1 지방산 화학분석 29
2.1.1.1 자유지방산 및 그라프팅된 지방산 정량분석 29
2.1.1.2 올레산 정성분석 31
2.1.2 Cobb size도 분석 33
2.1.3 광학적 특성 분석 35
2.2 카프로산을 이용한 염화 팔미토일의 희석에 따른 기상 그라프트 반응 효능 비교 37
2.2.1 자유지방산 및 그라프팅된 지방산 정량분석 37
2.2.2 Cobb size도 분석 38
2.2.3 광학적 특성 분석 40
3. 결론 42
Ⅴ. 총괄 결론 43
Ⅵ. 인용 문헌 45

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