철과 니켈 합금 에칭 폐액으로부터 고순도 염화제이철 및 니켈화합물의 회수 :

채병만

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자료유형: 학위논문

저자정보: 채병만 (금오공과대학교, 금오공과대학교 일반대학원)

지도교수: 이승환

발행연도: 2020

저작권: 금오공과대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (3)

2020

철과 니켈 합금 에칭 폐액으로부터 고순도 염화제이철 및 니켈화합물의 회수

채병만 환경공학과 2020.01 학위논문

2017

파일럿 규모에서 철-니켈 합금 에칭폐액 재생

채병만 , 김대원 , 황성옥 외 2명 청정기술 2017.12 학술저널

철-니켈 합금 에칭구액 용매추출 공정 용액으로부터 고순도 탄산니켈 제조에 관한 연구

채병만 , 황성옥 , 이석환 외 4명 한국결정성장학회지 2017.01 학술저널

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철과 니켈의 합금 금속을 에칭하고 발생되는 에칭폐액은 희유금속인 니켈을 함유하고 있다. 본 연구에서는 에칭폐액을 용매추출 및 가수분해 등의 정제공정을 통해 고순도 염화제이철을 재생하고 부산물인 니켈을 선택적으로 분리 및 회수하여 고순도 니켈염, 탄산니켈, 니켈분말로 제조 하였다. 에칭폐액의 경우 에칭과정에서 Fe3+가 Fe2+로 환원되며, 에칭속도를 점차 저하시키고, 에칭효율은 감소하게 된다. 에칭폐액은 폐기 시 환경적, 경제적인 문제가 발생하기 때문에 에칭폐액을 재활용하여 사용 할 필요가 있다. 본 연구에서는 염화제이철의 재생공정으로 기존 용매추출법에서 사용하고 있는 용매인 TBP 및 Alamine336 대신에 새로운 용매를 통해 용액 내에 존재하는 Ni과 Fe를 분리 및 회수하는 공정을 개발하였다. Lab 실험을 통하여 실험조건을 최적화하였으며, 이를 바탕으로 상업화를 위한 파일럿 규모의 설비를 구축하였다. 파일럿 실험을 통하여 양산을 위한 공정 데이터를 확보하였으며, 제조된 염화제이철의 부식실험을 통하여 사용할 수 있는 제품 품질에 문제없음을 확인하였다. 부산물인 니켈을 회수하기 위해 5 % NaOH수용액을 이용하여 pH 4의 조건에서 1차적으로 철 성분의 불순물을 97 % 제거하고 추가적으로 남은 불순물을 제거하기 위하여 용매추출제 D2EHPA(Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 불순물로서 존재하는 금속이온들을 99%제거하였다. 그 후 불순물이 제거된 염화니켈 용액에 탄산나트륨과의 반응을 통하여 99.9 % 이상의 순도를 가진 탄산니켈 분말을 얻을 수 있었다. 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)를 이용하여 확인하였다. 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM),X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기와 같은 결정성의 물리적 특성을 확인하였다.

The etching waste which generate after etching iron and nickle alloy metal, it contains the rare metal nickle. In this research using the etching waste to recovered high purity ferric chloride through solvent extraction and hydrolysis, also provide high purity nickel salt, nickel carbonate, and nickel powder by selectively separated and recovered. In etching waste case, during the process of etching, Fe3+ is turned to Fe2+, lower the etching speed and reduced etching efficiency. Dumping etching waste may cause environmental and financial problem so it need to be recycled. In this study, we developed a process to separate and recover Ni and Fe present in the solution through a new solvent instead of TBP and Alamine336, which were solvents used in the existing solvent extraction method, as a regenerative process of ferric chloride. We optimized the experiment condition through lab test, and pilot scale facility were built for commercialization Through the pilot experiment we secured data for mass production, corrosion testing of manufactured ferric chloride confirmed that there were no problem with the quality of product. To recover by-product nickel, first eliminate 97 % of iron compounds impurities with 5 % NaOH with pH 4 condition and using solvent extracion D2EHPA(Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid) to eliminate rest of metal ions impurities 99 %. After eliminate impurities nickel chloride solution, we could get 99.9 % or more pure carbon nickel powder with chemical reaction with sodium carbonate. Using hydrazine as a reducing agent, we manufactured nickel metal powder with a purity of 99% or more. We verified ferric nickel and nickel metal powder compounds with EDTA titration and Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES). We confirmed physical properties of crystallinity such as metal powder’s shape and size through Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), X-Ray Diffraction (XRD), and Transmission Electron Microscopy (TEM).

목 차
[그림 차례] i
[표 차례] ii
CHAPTER 1. 서 론 1
CHAPTER 2. 문헌연구 4
2.1. 염화제이철 산화 이론 메커니즘 4
2.2. 용매추출 공정 메커니즘 8
2.2.1. 추출(extraction) 9
2.2.2. 탈취 (stripping) 10
2.2.3. 용매추출의 화학반응 10
2.2.3.1. 이온쌍 이동 10
2.2.3.2. 이온교환 (ion exchange) 11
2.2.3.3. 킬레이트 추출 (chelate extraction) 11
2.2.4. 유기상을 구성하는 물질 12
2.2.4.1. 추출제 12
2.2.4.2. 희석제 15
2.2.4.3. 조절제 15
2.3. 탄산니켈 제조 15
2.4. 니켈분말 제조 16
2.4.1. 테일러 와류 반응법을 수산화니켈 제조 19
2.4.2. 수산화니켈에서의 니켈 금속분말 제조 21
2.4.3. 액상반응공정 설계 메커니즘 22
2.4.4. 전기폭발을 이용한 니켈분말 제조 24
2.5. 니켈 기반 이차전지용 양극 적용 전구체 제조 25
2.5.1. 양극활물질을 구성하는 물질 26
2.5.2. 니켈 전구체 소재의 시장현황 28
CHAPTER 3. 실험방법 30
3.1. 철과 니켈 합금 에칭구액의 산화를 통한 [Fe3+]치환 30
3.1.1. 과산화수소와 염산을 이용한 산화 31
3.1.2. 염소산나트륨을 이용한 산화 34
3.1.3. 염소가스를 이용한 산화 37
3.2. TBP, Alamin336 및 KMC-P 추출 효율 비교 38
3.3. 염화철 용매추출(KMC-P) 42
3.4. 니켈 정제 연구 44
3.4.1. 용매추출 공정부산물로부터 니켈 정제 공정 수립 44
2.2.4.1. 가수분해를 이용한 침전 공정 44
2.2.4.2. 분리 공정을 이용한 잔여 불순물 제거 48
3.4.2. 니켈 정제 pilot 설비 49
3.5. 탄산니켈 입경제어 기초 실험 50
3.6. 물질별 회수율 측정 53
CHAPTER 4. 파일럿 규모에서 철-니켈 합금 에칭 폐액 재생 55
4.1. 서론 55
4.2. 실험방법 56
4.3. 결과 및 고찰 58
4.3.1. 여러 가지 용매추출제의 비교실험 58
4.3.2. KMC-P 용매추출제의 최적화 실험 59
4.3.3. 10L/hr급 용매추출 Pilot 시스템 실험 결과 62
4.3.4. 재활용 공정으로 제조 염화제이철 에칭용액 부식 실험 67
4.4. 결론 69
CHAPTER 5. 철-니켈 합금 에칭구액 용매추출 공정 용액으로부터 고순도 탄산니켈 제조에 과한 연구 71
5.1. 서론 71
5.2. 실험방법 72
5.3. 결과 및 고찰 75
5.4. 결론 80
CHAPTER 6. 에칭 폐액으로부터 용매추출과 가수분해를 이용한 니켈분말제조에 관한 연구 81
6.1. 서론 81
6.2. 실험방법 82
6.3. 결과 및 고찰 84
6.3.1. 니켈 불순물 정제 84
6.3.2. 150nm의 니켈 금속분말 제조 87
6.3.3. 50nm의 니켈 금속분말 제조 88
6.4. 결론 93
CHAPTER 7. 종합요약 95
[참고 문헌] 96
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