백지(Angelica dahurica Radix)와 강활(Osterici Radix) 중 fenpropathrin 잔류분석법 확립 :Establishment of fenpropathrin residue analysis method in herbal medicines, Angelica dahurica Radix and Osterici radix

이병기

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자료유형: 학위논문

저자정보: 이병기 (강원대학교, 강원대학교 대학원)

지도교수: 허장현

발행연도: 2021

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2021

백지(Angelica dahurica Radix)와 강활(Osterici Radix) 중 fenpropathrin 잔류분석법 확립

이병기 식품환경융합학과 2021.01 학위논문

2020

GLC-ECD를 이용한 생약 백지(Angelica Dahurica Radix) 및 강활(Osterici Radix) 중 살충제 fenpropathrin의 잔류분석법 확립

이병기 , 김민우 , 변건두 외 3명 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 2020.11 학술대회자료

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농약은 약용작물을 재배하는 과정에서 발생하는 병해충 방제 및 약용작물의 질적 향상에 기여하는 필수적인 농자재이다. 하지만 살포된 농약은 약용작물에 잔류 될 가능성이 있으므로 약용작물에 대한 안전성을 확보하기 위해 농약에 대한 잔류분석이 필요한 실정이다. 따라서 본 연구는 대한민국 약전 중 잔류농약 분석법이 설정되어 있지만 적용이 불가하였던 약용작물 백지, 강활 중 fenpropathrin의 안전한 관리를 위하여 개별 분석법을 GLC-ECD와 GC-MS/MS 두 가지의 분석기기를 이용하여 확립하였다. GLC-ECD를 이용하여 확립한 분석법은 검체를 습윤화하고, acetonitrile을 이용하여 분석대상을 추출하였으며, 간섭물질을 정제하기 위해 SPE (solid phase extraction) cartridge를 이용하는 방법을 사용하였다. 다양한 사전 실험을 기반으로 SPE-GCB/NH2 & SPE-Silica 두 가지의 cartridge를 이용한 double-cleanup을 이용하여 분석법을 확립하였다. GC-MS를 이용한 잔류분의 재확인 결과 동일한 머무름 시간에 fenpropathrin의 잔류분만 확인할 수 있었다. 그러나 상기 분석법은 두 번의 정제과정을 포함하고 있어 다소 복잡하고 긴 분석시간이 소요되는 단점이 존재하였다. 이를 보완하기 위해 간편한 disperse solid phase extraction (dSPE) 정제법을 사용하면서 높은 선택성과 고감도 GC-MS/MS를 이용하는 신속 분석법을 추가적으로 확립하였다. GLC-ECD를 이용한 fenpropathrin의 검출한계(LOD, limit of detection)는 0.1 ng이었고, GC-MS/MS를 이용한 검출한계는 0.01 ng이었다. 분석정량한계(MLOQ, method limit of quantitation)는 두 방법 모두 0.04 mg/kg이었다. 상관계수(r2)는 GLC-ECD 0.998, GC-MS/MS 0.999 이상의 높은 직선성을 나타냈으며, 회수율은 2수준(1MLOQ, 10MLOQ) 3반복 시험을 수행하였다. GLC-ECD를 이용한 회수율 결과는 백지 89.6%∼98.0%, 강활 86.7%∼93.7%의 결과를 보였고, GC-MS/MS를 이용한 회수율 결과는 백지 73.8%∼100.5%, 강활 83.6%∼103.1%의 결과를 나타내어 식품공전에 고시된 개별 분석법 유효회수율 범위인 70∼120%를 만족하였다. 본 연구의 분석법은 추후 대한민국 약전 중 생약 잔류농약 분석법을 위한 기초자료로 활용될 것으로 판단된다.

Pesticides application is important for pest control throughout the cultivation and harvesting of oriental medicinal herbs. They play an important role in improving the productivity and quality of oriental medicinal herbs due to timely pest control. In contrast, the pesticide residue may likely remain in oriental medicinal herbs after harvest. Therefore, residue analysis is important to ensure the safety of pesticide residue. Thus this study aimed to establish the analysis method for fenpropathrin residues in Angelica dahurica Radix and Osterici radix using gas-liquid chromatography-electron capture detector (GLC-ECD) and gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The sample was moisturized and extracted with acetonitrile for GLC-ECD analysis. The solid-phase extraction (SPE) cartridge was used to remove interferences. Based on the various pre-experiments results, the analysis method was optimized using a double-cleanup method (SPE-GCB/NH2 and SPE silica cartridges). The results of GC-MS analysis confirm the peak as fenpropathrin at the same retention time and with its mass numbers. However, the two other cleanup processes are laborious and require rather a long analysis time. To compensate for this, an additional quick and easy analysis method was developed that can apply to highly selective and sensitive GC-MS/MS using a simple disperse solid-phase extraction cleanup method (dSPE). The limit of detection (LOD) of fenpropathrin using GC-ECD and GC-MS/MS was 0.1 ng and 0.01 ng, respectively. While the limit of quantitation for both was 0.04 mg/kg. The correlation coefficient (r2) was > 0.998 in GLC-ECD and 0.999 in GC-MS/MS. The recovery rates were obtained after triplicate repetition at two spiking levels (1M LOQ, 10M LOQ). The GLC-ECD analysis showed that the percentage recoveries of A. dahurica Radix and O. radix were ranged from 89.6-98.0 and 83.6-103.1, respectively, which met the criteria of the Public Food Code in the Republic of Korea. Thus, the analytical methods developed in this study, expected to be used for setting up a method for analyzing pesticide residues in oriental herbal medicines in the Korean Pharmacopoeia.

#생약 #백지 #강활 #fenpropathrin #분석방법 #GLC-ECD #GC-MS/MS

Ⅰ. 서 론 1
Ⅱ. 재료 및 방법 4
1. 재료 및 기구 4
가. 시약 및 기구 4
나. 생약 시료 5
다. 분석기기 6
1) Gas-liquid chromatography - electron capture detector (GLC-ECD) 6
2) Gas chromatography - mass spectrometer (GC-MS) 7
3) Gas chromatography - tandem mass spectrometer (GC-MS/MS) 8
2. 생약 중 fenpropathrin의 잔류분석을 위한 공정 분석법 적용 9
가. 대한민국 약전 일반시험법 다성분 분석법 적용 9
나. 식품공전 다종농약 다성분 분석법 제2법 적용 10
다. 식품공전 계열별 분석법 적용 11
3. GLC-ECD를 이용한 백지, 강활 중 fenpropathrin 잔류분석법 개선 12
가. 시료추출과정 12
나. 정제과정 13
1) SPE-florisil cartridge (1 g) 정제조건 확립 13
2) SPE-silica cartridge (1 g) 정제조건 확립 13
3) SPE-GCB/NH2 cartridge (500 mg + 500 mg) 정제조건 확립 13
4) 연속 SPE cartridge 사용을 통한 정제조건 13
4. GC-MS/MS를 이용한 백지, 강활 중 fenpropathrin 잔류분석법 확립 14
가. 생약 시료의 fenpropathrin 잔류분석을 위한 신속 전처리법 14
나. 매질효과 (matrix effect) 확인 15
5. 시험법의 적합성 검증 16
가. 분석정량한계 16
나. 표준검량선 17
1) Gas-liquid chromatography - electron capture detector (GLC-ECD) 17
2) Gas chromatography - tandem mass spectrometer (GC-MS/MS) 17
다. 회수율 시험 18
라. 재확인 시험 18
Ⅲ. 결과 및 고찰 19
1. Fenpropathrin의 공정 잔류분석법 적용 19
가. 대한민국약전 일반시험법 중 다성분 분석법 적용 19
나. 식품공전 다종농약 다성분 분석법(7.1.2.2) 적용 20
다. 식품공전 계열별 분석법(7.1.3.5) 적용 21
2. GLC-ECD를 이용한 백지, 강활 중 fenpropathrin 잔류분석법 개선 23
가. 기기분석법 확립 23
나. 추출과정 확립 24
다. Solid Phase Extraction (SPE) 정제조건 확립 25
1) SPE-florisil cartridge (1 g) 정제조건 25
2) SPE-silica cartridge (1 g) 정제조건 27
3) SPE-GCB/NH2 cartridge (500 mg + 500 mg) 정제조건 29
4) 두 가지 SPE cartridge의 연속 사용을 통한 정제조건 31
라. 생약 적용한 solid phase extraction (SPE) cartridge 정제조건 32
1) 생약 적용 SPE-silica cartridge 정제조건 확인 32
2) 생약 적용 SPE-GCB/NH2 cartridge 정제조건 확인 33
3) 생약 적용 SPE-GCB/NH2 cartridge 정제조건 재선정 34
4) 생약 적용 SPE-GCB/NH2 & SPE-slica cartridge double-cleanup 35
3. GC-MS/MS를 이용한 백지, 강활 중 fenpropathrin 신속 잔류분석법 확립 36
가. 기기분석법 확립 36
나. 시료추출 및 정제과정 37
다. 매질효과(matrix effect) 확인 38
4. 시험법의 적합성 검증 39
가. 검출한계(limit of detection, LOD) 및 정량한계(limit of quantitation, LOQ)
39
나. 표준검량선 작성 41
1) Gas-liquid chromatography ? electron capture detector (GLC-ECD) 41
2) Gas chromatography - tandem mass spectrometer (GC-MS/MS) 42
다. 회수율 시험 43
1) GLC-ECD를 이용한 백지, 강활 중 fenpropathrin 잔류분석법 43
2) GC-MS/MS를 이용한 백지, 강활 중 fenpropathrin 잔류분석법 47
라. 재확인 시험 50
Ⅳ. 결 론 52
Ⅴ. 참 고 문 헌 54

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