순도분석을 위한 저농도 산소 및 질소 인증표준물질 개발 :Development of Nitrogen and Oxygen Certified Reference Materials in 10 μmol/mol for the Purity Evaluation

안병수

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자료유형: 학위논문

저자정보: 안병수 (충남대학교, 忠南大學校大學院)

지도교수: 이진홍

발행연도: 2020

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이용수4

이 논문의 연구 히스토리 (2)

2020

순도분석을 위한 저농도 산소 및 질소 인증표준물질 개발

안병수 환경공학과 2020.01 학위논문

2018

저농도 (10 μmol/mol) 산소 질소 인증표준물질 개발 : GC-TCD를 이용한 미량 가스 분석 방법

안병수 , 이진홍 , 이진복 외 3명 한국분석과학회 학술대회 2018.11 학술대회자료

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We have developed 10 μmol/mol nitrogen and oxygen certified reference materials (CRMs) in helium, as a SI-traceable gas standard for a quantifying of impurities in pure gases. The standard gas mixtures of nitrogen and oxygen were prepared in 5000 μmol/mol and sequentially were diluted to 250 μmol/mol and 10 μmol/mol according to the gravimetric preparation. The verification of internal consistency among the prepared gas mixtures was performed by using GC-TCD. The amount fractions and those expanded uncertainties (k = 2) of nitrogen and oxygen in the standard gas mixtures were 10.12(8) μmol/mol and 10.18(8) μmol/mol for nitrogen, and 9.88(6) μmol/mol and 9.94(6) μmol/mol for oxygen, respectively. We have conducted a purity assessment of two commercial helium gases using developed CRMs. As the results of the purity assessment, nitrogen and oxygen were detected by 1.66(3) μmol/mol and 0.31(2) μmol/mol, respectively, as the impurities in one of the pure helium.

Chapter I. 서론 1
Chapter II. 이론적 배경 6
1. 기체 크로마토그래피 6
2. 열전도도 검출기 10
3. 중량법 제조방법 13
4. 측정불확도 14
5. 검출한계 15
Chapter III. N2, O2 10 μmol/mol 인증표준물질 개발 16
1. 실험 16
1.1. 재료 16
1.2. 중량법을 통한 CRM 제조 18
1.3. Blow-off 방식의 제조시스템 27
1.4. 가스 분석 장비와 조건 30
1.5. 불확도 평가와 내부일치성 확인 33
2. 결과 및 논의 38
2.1. 제조된 CRM의 내부일치성 확인결과 38
2.2. 고순도 헬륨의 분석 43
Chapter IV. 결론 45
참고문헌 46
Abstract 49
감사의 글 51

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