물리화학적 특성이 제어된 매연의 열분해 합성 및 열중량 분석을 이용한 매연 산화 반응성 연구 :A Study on the Pyrolytic Synthesis of Physicochemically-Controlled Soot and the Thermogravimetric Analysis of the Soot Oxidation Reactivity

이승훈

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자료유형: 학위논문

저자정보: 이승훈 (단국대학교, 단국대학교 일반대학원)

지도교수: 박선호, 조구영

발행연도: 2020

저작권: 단국대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (3)

2020

물리화학적 특성이 제어된 매연의 열분해 합성 및 열중량 분석을 이용한 매연 산화 반응성 연구

이승훈 기계공학과 2020.01 학위논문

2019

물리 · 화학적 특성을 제어한 열분해 ULSD 매연입자의 산화 반응성에 대한 연구

이승훈 , 임상철 , 이현성 외 2명 KOSCO SYMPOSIUM 논문집 2019.05 학술대회자료

2015

연료의 황 함량에 따른 열분해 매연입자 특성화의 실험적 연구

이승훈 , 임상철 , 안태국 외 2명 KOSCO SYMPOSIUM 논문집 2015.12 학술대회자료

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연소 과정에서 배출되는 매연의 환경 및 보건 영향에 대한 우려로 인해 운송장치와 산업용 연소장치로부터 배출되는 매연을 저감하는 장치들의 사용이 확대되고 있다. 대표적인 후처리 장치인 디젤 입자상물질 필터 (diesel particulate filter, DPF)는 디젤 기관의 후단에 설치되어 매연을 걸러낸다. 그리고 퇴적된 매연을 제거하기 위해 산화 반응을 이용하여 주기적으로 필터를 재생시킨다. 이러한 산화 반응은 매연의 여러 물리화학적 특성들이 주변 환경, 즉 산화제 종류, 기체 조성, 온도 등과 복합적으로 상호 작용하며 진행된다. 따라서 DPF와 같은 후처리 장치의 최적 설계와 안정적 운용을 위해 매연의 산화 반응성을 결정하는 주요 인자를 매연 자체 특성과 산화 환경으로 구분하여 정량적으로 규명할 필요가 있다.
본 연구에서는 디젤유와 메탄을 열분해하여 물리화학적 특성들이 제어된 매연들을 합성하였다. 열분해 온도, 연료 농도, 열분해 시간을 정밀하게 조절하여 매연 입자의 생성 및 성장 환경을 변화시키고, 그 결과로 매연의 단일입자 크기(15?38 nm)와 유기성분 함량(1?62%)을 조절하였다. 투과 전자현미경, 입경 분석기, 성분 분석기를 이용하여 분석한 결과, 연료 농도와 열분해 시간이 증가할수록 매연 입자가 커지고 탄화도가 높아졌다. 높은 열분해 온도(~1,400℃)에서는 입자의 초기 생성이 촉진되어 매연 수 농도가 증가하고 탄화 현상이 가속됨을 확인하였다.
합성된 매연을 대기 조건에서 열중량 분석하여 산화 반응성을 결정하는 주요 인자를 도출하였다. 매연의 단일입자가 크고 유기성분 함량이 낮을수록 매연의 산화 온도가 증가함을 정량적 관계식으로 표현하였다. 이 관계식에서 극단적으로 탄화된 상태인 상용 모델 매연의 산화 온도를 상한 값으로 활용하였다. 입자가 작고 유기성분이 많은 매연의 산화 반응성은 다중 가열 속도로 열중량 분석하여 얻어진 활성화 에너지와 X선 회절 분석을 통해 측정되는 결정 구조 정보를 연계하여 표현할 수 있었다. 산화 온도 혹은 산화 반응성에 매연 입자의 크기와 성분이 거시적 요소로, 나노 구조가 미시적 요소로서 영향을 끼치는 것을 확인하였다.
결론적으로 열분해 온도, 연료 농도, 열분해 시간을 정밀하게 조절하여 탄화수소 매연의 생성 및 성장 과정을 조절하고, 물리화학적 특성이 제어된 다양한 매연들을 합성하였다. 합성된 매연을 활용한 산화 온도 측정을 통해 매연 입자의 크기와 유기성분 함량, 그래핀 층 크기 등이 매연의 산화 반응성을 지배적으로 결정함을 알 수 있었다. 이 연구의 결과는 다양한 산업 분야에 대한 매연 후처리 장치의 설계와 운용 전략의 수립에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

The utilization of devices to reduce pollutants from transportation and industry is increased because of concerns about the impact of soot on the environment and health. A diesel particulate filter (DPF) which is a typical after-treatment device installed for the exhaust of diesel engines, filters soot particles. Also, it is regenerated by periodic oxidation of collected soot. The soot oxidation reaction proceeds with a complex interactions between the physicochemical characteristics of soot and various environmental conditions. Therefore, for optimal design and stable operation of DPF, the oxidation reactivity of soot should be carefully investigated quantitatively for the soot characteristics and oxidizing environment.
In this study, the soot with controlled physicochemical characteristics was synthesized by pyrolyzing diesel oil and methane. Time, temperature, and fuel mole fraction within the pyrolysis reactions were precisely controlled to change the formation and growth of soot particles. As a result, the size of primary particles (15?38 nm) and the content of organic components (1?62%) were successfully changed. In order to evaluate physicochemical characteristics of the synthesized soot, a transmission electron microscope, particle size analyzers, and component analyzer were used. As fuel mole fraction and pyrolysis time were increased, the size of soot particles and the degree of carbonization were also increased. In addition, carbonization and nucleation were accelerated or advanced at the high pyrolysis temperature (~1,400℃).
Thermogravimetric analysis (TGA) of the soot under atmospheric conditions revealed the main parameters related to the soot oxidation reactivity. In our experiment, we observed that the oxidation temperature increases as the primary particles of soot becomes larger and the content of the organic components was lower. We also developed a quantitative equation for the temperature in terms of the size of the particles, and the content of organic components. Here, the upper limit of the temperature was set by the oxidation temperature of the graphitic soot, which had an extremely high degree of carbonization. The oxidation reactivity of immature soot that is characterized with small size and high organic content was expressed by the information of the activation energy and structural characteristics. Each information was derived using TGA with multi heating rates and X-ray diffraction analysis, respectively. The oxidation temperature or oxidation reactivity was influenced by both size and composition of soot particles as macroscopic parameters. Also, nanostructure of soot particles affected as a microscopic factor on the oxidation temperature or the oxidation reactivity.
In conclusion, the formation and growth of hydrocarbon soot were successfully controlled by precisely adjusting the pyrolysis synthesis parameters. In addition, the physicochemical characteristics of the synthesized soot were successfully controlled. The size of the soot, the content of organic components, and the size of the crystal structure were revealed as dominant parameters for the soot oxidation reactivity by measurement of the oxidation temperature of soot. The results of this study are considered useful for designing and operating the soot after-treatment devices in various industries.

I . 서론 1
1. 연구배경 1
2. 기존연구 4
2.1 매연 생장 메커니즘 4
2.2 열분해 기법의 매연 생성 10
2.3 매연의 다양한 특성과 산화 반응성 12
3. 연구목적 19
Ⅱ . 실험 장치 및 방법 20
1. 열분해 매연 발생 장치 20
2. 열분해 매연 합성인자 결정 23
2.1 실험 변수의 조절과 사용한계 23
2.2 연료에 따른 실험조건 및 매연 합성인자 31
2.2.1 액체연료(ULSD) 31
2.2.2 기체연료(CH4) 34
3. 매연 특성의 측정 및 분석 방법 35
3.1 매연 입자 가시화 35
3.2 형상학적 특성 및 단일입자 크기 36
3.3 응집입자 수 분포 및 크기 37
3.4 매연 입자의 화학적 특성 41
3.5 매연 입자의 열적 특성 44
3.5.1 열중량분석 기반 산화 온도 측정 44
3.5.2 동적 열 분석 기반 활성화 에너지 도출 47
3.6 매연 입자의 나노구조 특성 50
3.6.1 HRTEM을 이용한 구조적 특성 분석 50
3.6.2 XRD를 이용한 구조 파라미터 도출 52
Ⅲ . 결과 및 고찰 54
1. 매연 합성 기법 고도화 및 거시적 변수의 중요성 (ULSD 매연) 54
1.1 매연 입자의 형상학적 특징 54
1.2 매연 입자의 화학적 특징 59
1.3 응집입자 수 밀도 및 크기 60
1.4 매연 입자의 생장에 대한 합성인자의 효과 64
1.5 열중량분석의 질량 손실을 이용한 산화 온도 분석 69
1.6 매연 나노구조의 특징과 다른 특징들의 관계 72
1.7 산화 반응성에 대한 매연 입자의 크기와 성분의 영향 77
2. 나노구조의 영향과 활성화 에너지의 활용 가능성 (CH4 매연) 81
2.1 매연 입자의 형상학적 특징 81
2.2 응집입자 수 밀도 및 크기 86
2.3 매연 입자의 화학적 특징과 단일입자 크기 89
2.4 단일 가열 속도에 의한 질량 손실과 산화 온도 93
2.5 매연 입자의 크기와 성분에 따른 산화 온도 분포 97
2.6 XRD를 이용한 나노구조 특징 분석 101
2.7 다중 가열 속도를 적용한 동적 열 분석 105
2.8 산화 반응성에 대한 활성화 에너지의 역할 112
Ⅳ . 결론 116
참고문헌 119
영문요약 130

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