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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 윤근병.
- 발행연도
- 2020
- 저작권
- 경북대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수3
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그래핀 및 그래핀 유도체는 우수한 열전도성, 열적 안정성, 기계적 강성, 전기전도성 등의 특성으로 인하여 이를 이용한 고분자 복합체 제조에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 그래핀의 층간 파이-파이 상호작용 및 몰리브덴 디슬파이트의 층간 정전기적 상호작용으로 인해 물리적인 박리는 효율적이지 않다. 또한 2D-나노시트는 일반적으로 고분자와 상호간 인력이 거의 존재하지 않기 때문에 효과적으로 분산된 복합체 제조에 어려움이 있다.
필러를 박리시키는 방법은 기계적 박리, 화학적 박리, 표면개질 등이 있는데, 기계적 박리방법은 나노시트로의 수득률이 낮기 때문에 주로 화학적 방법을 사용한다. 화학적 박리방법은 그라파이트를 널리 알려진 산화반응으로 그래핀 옥시드를 제조하는 방법과 몰리브덴 디슬파이트를 리튬화 과정으로 박리하는 방법이 있다.
본 연구에서는 압출기를 이용한 일반적인 산업용 공정에 적용하여 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트가 우수하게 분산된 고분자복합체 제조에 새로운 방법을 제시하였다. 고분자내에서 필러의 분산을 우수하게 만들기 위하여 화학적 박리 및 표면개질을 하였다. 그래핀 옥시드의 관능기에 말단 아민기를 가진 폴리에틸렌글리콜을 공유결합으로 도입하는 방법과, 리튬화된 몰리브덴 디슬파이트의 이온교환반응을 통해 말단 아민기를 가진 폴리에틸렌글리콜을 정전기적 결합으로 도입하는 방법으로 두 종류의 필러를 박리 및 표면 개질하였다. 제조된 필러는 각각 폴리아미드6와 용액 혼합법을 통하여 마스터배치를 제조하는데 이용되었다. 마스터배치는 상업용 폴리아미드6와 용융 블렌딩하여 고분자복합체를 제작하였다. 그 밖의 폴리아미드6/그래핀 옥시드와 폴리아미드6/몰리브덴 디슬파이트 복합체들은 동결 건조된 필러와 상업용 폴리아미드6 용융혼합을 통해 각각 제작되어 마스터배치를 이용해서 제작한 복합체와 비교 분석하였다.
FT-IR, XRD, TGA 분석을 이용하여 표면 개질된 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트의 표면개질 여부 및 구조를 확인하였다. 제작 방법에 따른 고분자 복합체의 기계적 강성, 열적 특성, 열 안정성에 미치는 영향에 대하여 확인하였다. 마스터배치를 이용하여 만든 고분자복합체의 경우 가장 우수한 물성을 나타내었다. 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트를 각각 5.0 wt% 넣었을 복합체의 5 wt% 분해 온도는 각각 26, 8 ℃ 증가하였고, 10 wt% 분해 온도는 25, 7 ℃ 증가하였다. 또한 상온에서의 저장탄성률은 각각 200, 193 % 증가하였으며, 유리전이온도는 각각 15, 12 ℃ 증가하였다. 기계적 강도 측면에서는, 폴리아미드6 복합체에 그래핀 옥시드가 1.0 wt% 만 첨가되어도 인장강도는 약 55 % 증가하였고, 몰리브덴 디슬파이트를 5.0 wt% 첨가하였을 때는 인장강도가 약 57 % 증가하였다.
폴리에틸렌글리콜로 표면 개질된 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트를 이용하여 용액혼합법으로 제조된 마스터배치를 이용한 고분자복합체 제작은 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트의 고분자에 대한 분산성 문제를 해결하기 위한 효과적인 방법이라고 판단된다.
필러를 박리시키는 방법은 기계적 박리, 화학적 박리, 표면개질 등이 있는데, 기계적 박리방법은 나노시트로의 수득률이 낮기 때문에 주로 화학적 방법을 사용한다. 화학적 박리방법은 그라파이트를 널리 알려진 산화반응으로 그래핀 옥시드를 제조하는 방법과 몰리브덴 디슬파이트를 리튬화 과정으로 박리하는 방법이 있다.
본 연구에서는 압출기를 이용한 일반적인 산업용 공정에 적용하여 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트가 우수하게 분산된 고분자복합체 제조에 새로운 방법을 제시하였다. 고분자내에서 필러의 분산을 우수하게 만들기 위하여 화학적 박리 및 표면개질을 하였다. 그래핀 옥시드의 관능기에 말단 아민기를 가진 폴리에틸렌글리콜을 공유결합으로 도입하는 방법과, 리튬화된 몰리브덴 디슬파이트의 이온교환반응을 통해 말단 아민기를 가진 폴리에틸렌글리콜을 정전기적 결합으로 도입하는 방법으로 두 종류의 필러를 박리 및 표면 개질하였다. 제조된 필러는 각각 폴리아미드6와 용액 혼합법을 통하여 마스터배치를 제조하는데 이용되었다. 마스터배치는 상업용 폴리아미드6와 용융 블렌딩하여 고분자복합체를 제작하였다. 그 밖의 폴리아미드6/그래핀 옥시드와 폴리아미드6/몰리브덴 디슬파이트 복합체들은 동결 건조된 필러와 상업용 폴리아미드6 용융혼합을 통해 각각 제작되어 마스터배치를 이용해서 제작한 복합체와 비교 분석하였다.
FT-IR, XRD, TGA 분석을 이용하여 표면 개질된 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트의 표면개질 여부 및 구조를 확인하였다. 제작 방법에 따른 고분자 복합체의 기계적 강성, 열적 특성, 열 안정성에 미치는 영향에 대하여 확인하였다. 마스터배치를 이용하여 만든 고분자복합체의 경우 가장 우수한 물성을 나타내었다. 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트를 각각 5.0 wt% 넣었을 복합체의 5 wt% 분해 온도는 각각 26, 8 ℃ 증가하였고, 10 wt% 분해 온도는 25, 7 ℃ 증가하였다. 또한 상온에서의 저장탄성률은 각각 200, 193 % 증가하였으며, 유리전이온도는 각각 15, 12 ℃ 증가하였다. 기계적 강도 측면에서는, 폴리아미드6 복합체에 그래핀 옥시드가 1.0 wt% 만 첨가되어도 인장강도는 약 55 % 증가하였고, 몰리브덴 디슬파이트를 5.0 wt% 첨가하였을 때는 인장강도가 약 57 % 증가하였다.
폴리에틸렌글리콜로 표면 개질된 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트를 이용하여 용액혼합법으로 제조된 마스터배치를 이용한 고분자복합체 제작은 그래핀 옥시드와 몰리브덴 디슬파이트의 고분자에 대한 분산성 문제를 해결하기 위한 효과적인 방법이라고 판단된다.
목차
ContentsⅠ. INTRODUCTION 1Ⅱ. EXPERIMENTAL 41. Materials 42. Synthesis of Graphene oxide(GO) 43. Exfoliation of molybdenum disulfide(MoS2) 54. Surface modification of GO and MoS2 64.1 Preparation of mGO 64.2 Preparation of mMoS2 85. Fabrication of PA6/mGO and PA6/mMoS2 masterbatches 106. Preparation of PA6/GO and PA6/MoS2 composites 106.1 PA6/GO and PA6/MoS2 melt mixing 106.2 PA6/mGO and PA6/mMoS2 melt mixing 106.3 PA6/mGO and PA6/mMoS2 masterbatch blending 117. Characterizations 11Ⅲ. RESULTS AND DISCUSSION 131. Characterization of mGO and mMoS2 131.1 mGO 131.2 mMoS2 192. PA6/mGO and PA6/mMoS2 composites 252.1 Thermal properties 252.1.1 Crystallization and melting behaviors 252.1.2 Thermal stability 292.2 Mechanical properties 342.2.1 Tensile test 342.2.2 Dynamic mechanical analysis 412.3 Morphological properties 46Ⅳ. CONCLUSIONS 49Ⅴ. REFERENCES 51Ⅵ. ABSTRACT(Korean) 60
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