Highly Improved Performance of One-component Epoxy Adhesive via Dry Particle Coating :

지성민

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자료유형: 학위논문

저자정보: 지성민 (서울대학교, 서울대학교 대학원)

발행연도: 2019

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이용수5

이 논문의 연구 히스토리 (3)

2019

Highly Improved Performance of One-component Epoxy Adhesive via Dry Particle Coating

지성민 재료공학부 2019.01 학위논문

2018

Effect of Core-Shell Structured Curing Agent by Dry Particle Coating on Lap Shear Strength of Epoxy Adhesive

지성민 , 박종혁 , 안철희 외 1명 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2018.10 학술대회자료

Improvement of Pot Life in Epoxy Resin-based Adhesive by Dry Particle Coating

지성민 , 박종혁 , 안철희 외 1명 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2018.04 학술대회자료

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에폭시 접착제는 에폭시 수지와 경화제의 혼합물을 중합시켜 우수한 접착력, 전기적, 기계적 및 화학적 특성을 나타낸다. 최근에는 정밀하게 혼합하고 작업 시간을 단축하기 위해 에폭시와 경화제가 미리 섞여 있는 형태인 일액형 에폭시 접착제가 많이 사용되고 있다. 그러나 일액형 에폭시 접착제는 에폭시 수지가 시공 전에 혼합된 경화제와 반응할 수 있어서 보관이 어렵다는 명확한 단점이 있다. 따라서 상온에서는 경화 반응이 발생하지 않고 일정 자극이 주어지는 경우에만 반응을 유도하는 잠재성 경화제가 사용되어야 한다. 일액형 에폭시 접착제의 보존 안정성을 개선하기 위해, 에폭시 수지로부터 경화제의 반응성기를 차단하기 위해 코어 - 쉘 구조 경화제가 제조되어야 한다. 기존의 습식 공정은 잠재적 경화제 생산 비용이 높고 환경 오염 문제를 일으키는 반면, 건식 공정은 친환경적이고 간단하며 저비용으로 처리할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 건식 공정을 이용한 코어-쉘 구조 경화제의 제조에 관한 연구는 거의 진행되고 있지 않다. 본 연구에서는 강력한 전단, 압축 및 마찰력을 가해줄 수 있는 메카노퓨전 시스템을 사용하여 경화제를 그래핀 나노플레이트렛으로 코팅했다. 코어-쉘 구조의 형성 여부는 전자 현미경 (SEM)을 통해 확인하였고, 보존 안정성은 점도계를 사용하여 확인하였다. 쉘 물질이 경화제의 표면을 충분히 코팅할 때 보존 안정성이 증가하는 것이 확인하였다. 일반 잠재성 경화제를 사용하는 에폭시 접착제는 27 일의 보존 안정성을 갖는 것에 비해 코어-쉘 구조의 경화제는 최대 60 일까지 증가하였다. 또한, 에폭시 접착제는 공정 효율 측면에서 저온에서 빨리 경화가 일어나야 되는 저온 속경화 특성이 요구되는 데 습식 방법을 통해서 형성할 수 있는 고분자 보호막은 에폭시 접착제의 경화 온도와 경화 시간을 증가시키는 단점이 있다. 이에 비해 본 연구는 열경화성 경화제에 적합한 열전도도가 높은 물리적인 보호막을 사용하기 때문에 기존 경화 온도에 최대 섭씨 5도밖에 차이가 나지 않는 것을 확인하였다. 추가적으로, 그래핀 나노플레이트렛은 경화 반응 후에 에폭시 접착제의 보강재 역할을 했다. 그 결과, 에폭시 접착제의 전단 강도는 120 ~ 130 % 증가한 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 정밀한 작업에 사용되는 일액형 에폭시 접착제의 보존 안정성이 건식 공정을 이용하여 제조한 코어-쉘 구조의 잠재성 경화제를 통해 향상했으며, 저온 속경화 특성도 유지하며, 경화 후 기계적 강도 또한 증가시켜 훨씬 더 광범위한 분야에서 활용 가능성을 확보하였다.

Epoxy adhesives are cured by polymerizing a mixture of epoxy resins and curing agents, which results in excellent adhesion, electrical, mechanical and chemical properties. Recently, one-component epoxy adhesives, in which epoxy resin and curing agent are pre-mixed, are widely used to precisely mix and shorten working time. However, one-component epoxy adhesives have a clear disadvantage that the epoxy resin can react with the curing agent mixed at room temperature, making storage difficult. Therefore, a latent curing agent is used to induce the reaction only when external stimuli are given. To improve the storage stability of one-component epoxy adhesives, a core-shell structured curing agent is fabricated to block the reactive group of curing agent from the epoxy resins. Conventional wet processes suffer from high costs to produce latent curing agents and cause environmental pollution problems, on the other hand, dry processes can be treated eco-friendly, simply and cost effectively. Despite this, only a few studies have been conducted on fabrication of core-shell structured curing agents using dry process. In this study Mechanofusion® AMS system, which can apply strong shear, compressive and frictional force was used to coat the curing agents with graphene nanoplatelets (GNPs). The formation of the core-shell structure was confirmed by scanning electron microscopy (SEM), and storage stability was confirmed using a viscometer. It was confirmed that the storage stability increased when the shell material sufficiently encapsulated the surface of the curing agent. In detail, epoxy adhesive with the pristine latent curing agent had a pot life of 27 days and the core-shell structured curing agent increased up to 60 days when mixed with epoxy resins. In addition, epoxy adhesives need to be cured quickly at low temperature in terms of process efficiency. While polymer coating layers through a wet process increase the curing temperature and curing time of the epoxy adhesive significantly, the maximum increase in the present study was only 5 °C due to the high thermal conductivity of physical coating layers. Furthermore, GNPs can act as reinforcements in the epoxy adhesive after the curing reaction greatly enhancing the mechanical properties. As a result, the strength of the epoxy joints was increased by 120 ~ 130 %. This approach is generally applicable to the development of high-performance one-component epoxy adhesives

#Epoxy #Adhesive #Polymers #Dry particle coating #Curing agent #Storage stability

1. Introduction 1
2. Experiments 7
2.1. Materials 7
2.2. Modification of GNPs by tip sonication process 9
2.3. Preparation of core-shell structured curing agent 11
2.4. Fabrication of epoxy/core-shell structured curing agent 15
2.5. Analysis 19
3. Results and Discussion 21
3.1. Encapsulation of curing agent 21
3.2. Storage stability of epoxy/core-shell structured curing agent 25
3.3. The effect of morphology of shell materials on storage stability 29
3.4. The curing behaviors of epoxy/core-shell structured curing agent 33
3.5. The effect of shell materials on the lap shear strength of one-component epoxy adhesive bonded joints 38
4. Conclusion 45
5. References 47

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