부유물질을 포함하는 수질시료의 총 유기탄소(TOC) 분석 및 정도관리 개선을 위한 연구 :A study on the improvement of Total Organic Carbon (TOC) measurement and quality control method for water sample containing suspended solids

박다소미

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자료유형: 학위논문

저자정보: 박다소미 (서울과학기술대학교, 서울과학기술대학교 대학원)

지도교수: 신현상

발행연도: 2019

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이용수26

이 논문의 연구 히스토리 (3)

2019

부유물질을 포함하는 수질시료의 총 유기탄소(TOC) 분석 및 정도관리 개선을 위한 연구

박다소미 환경공학과 2019.01 학위논문

부유물질 포함 물시료의 총 유기탄소(TOC) 분석절차 개선에 대한 연구

박다소미 , 이한샘 , 이동석 외 1명 환경분석과 독성보건 2019.01 학술저널

2018

부유물질 포함 물 시료의 총 유기탄소(TOC) 고온연소산화법 정도관리 개량을 위한 연구

박다소미 , 신현상 대한환경공학회 학술발표논문집 2018.11 학술대회자료

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난분해성 유기물 관리를 위해 총 유기탄소(Total Organic Carbon, TOC)가 수질오염 지표로 적용됨에 따라 TOC 분석이 중요해졌다. TOC는 용존성 유기물 뿐 아니라 입자상 유기물까지 모두 포함하는 지표로 부유물질이 TOC 값에 주는 영향을 고려해야 하나 그에 대한 연구가 부족하며 부유물질의 정도관리 또한 적절히 이루어지고 있지 않다. 따라서, 본 연구에서는 TOC 부유물질 정도관리 물질인 셀룰로오스 표준물질(5-100 mg/L)을 4 곳의 분석기관에 의뢰하여 TOC 회수율을 조사하여 정도관리 현황을 파악하였으며 입자시료의 특성 (농도, 입도, 시료 제조 방법)과 분석기기 조건 (세척액 량, 시료 주입 조건, 정화시간) 등이 TOC에 미치는 영향을 평가하여 부유물질 정도관리의 개선방안을 제시하였다. 또한, 토양, 하수슬러지, 도로퇴적물 등 기원별 입자상 유기물 시료를 제조하여 앞서 조사한 조건을 환경시료에 적용, TOC 측정값에 미치는 영향을 평가하였다. 현 공정시험법에 의한 TOC 정도관리 결과, 셀룰로오스 시료의 TOC 정확도는 KHP의 약 85% 이하, 정밀도는 KHP의 약 6~8배 (24.7~36.6 %), 방법검출한계는 KHP의 약 5~11배로 나타나 입자상 유기물에 대한 TOC 측정효율이 떨어지며 용존 물질에 비해 정도관리가 어려울 수 있음을 확인하였다. 입자시료에 의한 영향으로는 TOC 10 mg/L 이상의 셀룰로오스 시료에서 6% 이내의 상대표준편차를 나타내 신뢰할 수 있는 정밀도를 보였으며 20~100㎛ 에 비해 30 ㎛ 이하 크기의 표준물질에서 5.64~11.24 %의 정확도 증가율을 보였다. 또한 표준용액 제조 시 희석과정 없이 직접 시료를 제조할 경우 회수율이 17.6~21.1 % 증가하였다. 한편, 분석 조건에 의한 영향으로는 시료 분석 후 주입 시료의 160배 이상의 증류수로 세척해야 잔류하는 입자를 완전히 제거할 수 있었으며 시료 주입방법은 [바이알-실린지-연소관]으로 주입되는 과정이 연속적으로 세 번 이루어지도록 하여야 입자 회수율을 높일 수 있다. 기기 내부에서의 입자 침강이 일어나기 때문에 한 시료에 대한 반복 측정 시에는 지속적으로 일정 균질도를 확보하기 위해 정화시간 (puring time)을 조절할 필요가 있어 보였다. 실제 환경시료에 대한 평가에서는 체가름 입경이 클수록 동일 시료에 대한 측정값에 차이가 있었으며 입자상 유기물의 비율이 큰 시료일수록 그 경향이 컸다. 추가로 시료의 균질화가 잘 될수록 탁도가 높아지는 상관관계가 있음을 확인하여 탁도가 부유물질을 포함하는 물 시료의 균질화 정도를 파악할 수 있는 지표로의 활용가능성을 제시하였다. 본 연구결과는 향후 고농도 부유물질을 포함하는 하·폐수 시료를 포함한 다양한 환경시료에서의 보다 정확한 TOC 분석값을 산출하고, 분석자들에게 TOC 부유물질 정도관리 목표 달성 및 부유물질 포함 시료의 TOC 분석에 도움을 줄 수 있는 정보를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

Recently, total organic carbon (TOC) analysis became more important due to that was begun to use as water quality index for the monitoring of refractory organic matter. Because the TOC value contains the particulate organic carbon (POC), it is necessary to consider the influence of suspended solids on TOC value. However, there is a lack of studies on the TOC quality control of water sample containing suspended solids is not properly performed. In this study, we investigated the TOC recovery rate (%) of cellulose standard, which is the standard material for the TOC quality control of water sample containing suspended solids, at 4 analytical institutes and evaluated the current status. To improve the current quality control method related with TOC value of water sample containing suspended solids, the properties of standard (concentration, size, preparation method) and conditions of TOC analyzer (volume of washing solution, injection condition, purging time) was evaluated and developed the current quality control method. In addition, environmental particulate samples such as soil, sewage sludge and road sediment were prepared to evaluate the effect of newly propose quality control method on the TOC. As a result of the TOC quality control by the current method, TOC accuracy of cellulose sample was lesser 85% than KHP and precision was about 6-8 times higher than KHP, and the detection limit of the method was about 5-11 times higher than KHP. TOC measurement efficiency appeared very low compared with KHP, therefore, it was confirmed that it could be difficult to manage the quality compared with dissolved organic matter. The relative standard deviation of the cellulose sample with TOC of 10 mg/L was shown to be reliable within 6%. The accuracy was increased 5.64 ~ 11.24% in the standard material of < 30 ㎛ compared with 20 ~ 100 ㎛. In addition, the recovery rate increased 17.6 ~ 21.1% when the sample was directly prepared without dilution in the standard solution preparation. As a result of the analysis conditions, it was possible to completely remove the remaining particles by washing with distilled water of 160 times of the sample after the analysis of the sample. In the sample injection method, the process of injecting, vial-syringe-furnace, have to do continuously at least three times to increase the particle recovery. While, since the sedimentation of particles occurs inside the equipment, it is necessary to control the purging time to obtain constant homogeneity for repeated measurement of same sample. In the evaluation of the actual environmental samples, the larger particle size, the larger difference between the measured values of the same sample and this tendency was higher in the larger fraction of particulate organic matter among the total organic matter. Meanwhile, we confirmed that there is a correlation that turbidity increases with better homogenization of the sample, suggesting the possibility of using the turbidity as an index to evaluate the degree of homogenization of the water sample containing suspended solids. In conclusion, it is expected that these results could be useful for the analyzing TOC of various environmental samples including wastewater containing high concentration of suspended solids and achieving the goal of the TOC quality control.

I. 서 론 1
1. 연구 배경 및 필요성 1
2. 연구목적 및 내용 3
II. 이론적 고찰 4
1. 수계 내 유기물 지표 4
2. 총 유기탄소(TOC) 8
1) 탄소의 분류 8
2) TOC 분석과정 9
3) 현행 TOC 정도관리 방법 14
4) 부유물질 포함 시료의 TOC 전처리 15
III. 실험 장치 및 실험 방법 18
1. 실험 시료 18
1) 총 유기탄소 표준시료 17
2) 기원별 부유물질 시료 17
2. 실험장치 20
1) 균질화 장비 20
2) 체(Sieve) 21
3) 분석기기 21
3. 실험방법 23
1) 입자시료측정 방법 23
2) 입자시료 전처리 방법 23
3) 정도관리 방법 23
IV. 실험 결과 및 고찰 25
1. 분석기관별 cellulose 회수율 평가 25
2. Cellulose 와 KHP의 정도관리 지표 비교 27
3. 입자시료 영향 평가 29
1) 농도 영향 평가 29
2) 입도 영향 평가 31
(1) 셀룰로오스 입도 영향 평가 31
(2) Stokes'' law를 적용한 입도 영향 평가 32
3) 희석 영향 평가 33
4. 분석 기기의 특성을 반영한 분석 조건 평가 35
1) 세척 부피 영향 평가 35
2) 기기 조작변수 영향 평가 36
5. 총 유기탄소 부유물질 정도관리 개선 방법 제안 40
6. 다양한 성상의 입자를 포함하는 환경시료에의 적용 평가 42
1) 체거름 입경 평가 42
2) 세척 부피 영향 평가 44
3) 균질화 방법 영향 및 탁도와의 상관관계 45
4) 균질화 방법 및 세척조건 종합 평가 49
V. 결 론 51
참고문헌 54
영문초록(Abstract) 58
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