수열합성법으로 제조된 이트리아가 첨가 된 지르코니아 나노 분말의 특성 제어 연구 :Preparation and characterization of yttria-added zirconia nano powders by the hydrothermal method

이재훈

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자료유형: 학위논문

저자정보: 이재훈 (경남대학교, 경남대학교 대학원)

지도교수: 배성환

발행연도: 2019

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2019

수열합성법으로 제조된 이트리아가 첨가 된 지르코니아 나노 분말의 특성 제어 연구

이재훈 메카트로닉스공학과 2019.01 학위논문

2017

이트리아 안정화 지르코니아 나노 분말 합성

이재훈 , 배성환 한국재료학회지 2017.01 학술저널

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본 논문에서는 수열합성법을 통하여 이트리아 안정화 지르코니아 나노 분말을 제조하고 수열 합성법의 공정 변수 조절을 통하여 합성된 분말의 특성 제어를 연구하였다. 수열합성법으로 이트리아 안정화 지르코니아 분말을 제조하기 위하여 와 를 초기 전구체로 사용하였으며, 전구체의 몰 농도의 조절을 통하여 3Y-ZrO2와 6Y-ZrO2 분말을 제조하였다. 수열합성법으로 제조된 분말의 특성 제어를 위하여 각 공정 변수에 의한 특성 변화를 관찰하여, 공정 변수들의 조절을 통해 분말의 특성을 제어하였다. 공정 변수로는 첨가제 및 pH, 합성 온도, 합성 시간, 용매가 사용되었다. 공정 변수인 첨가제 및 pH에 의한 특성 변화 관찰을 위하여 NaOH 용액의 첨가량에 따라 pH농도를 2, 5, 7, 9, 12로 조절하여 수열합성을 하였으며, pH 12에서 결정질상 지르코니아가 합성되었다. 합성 시간에 의한 특성 변화의 관찰을 위해 100℃, pH 12 조건에서 4시간, 8시간 합성한 결과, 합성 시간이 증가함에 따라 입자 성장이 발생하였다. pH 12, 8시간 조건에서 100-250℃에서 수열 합성하여 합성 온도에 의한 특성 변화를 관찰하였으며, 합성 온도의 증가는 입자성장을 유도하여 1차입자의 크기가 증가하는 것을 확인하였다. 입자성장은 표면에너지가 낮은 방향으로의 성장이 주도적으로 발생하게 되어, 가장 적은 전체 표면에너지를 갖는 단사정상으로 상전이가 발생하였으며, 구형에서 막대 상으로 입자의 형상이 변화하였다. 용매의 분율의 변화 즉, 물과 에탄올의 부피 분율 변화를 통하여 용매에 의한 특성 변화를 분석하기 위하여 100℃, pH 12, 8시간에서 합성을 진행하였다. 물과 에탄올의 부피 분율은 3:7, 5:5, 7:3로 조절하여 합성한 결과, 에탄올의 부피가 증가 할수록 정방정상 분율이 증가 하였다. 이는 에탄올의 낮은 끓는점으로 인한 핵생성 구동력 증가와 에틸기에 의해 단사정상 입자성장이 억제되었기 때문이다.
본 연구에서는 수열합성법에서의 첨가제 및 pH, 합성 시간, 합성 온도, 용매 분율의 적절한 조절을 통하여 입자의 형상과 단사정상/정방정상의 분율이 조절된 지르코니아 나노분말을 제조할 수 있었다.

In this paper, we have studied to prepare yttria-stabilized zirconia nano powder through hydrothermal synthesis. The characteristics of synthesized powders was controlled by regulating the variables process of the hydrothermal synthesis method. In order to prepare yttria-stabilized zirconia powder by hydrothermal synthesis, and were used as initial precursors, and then 3Y-ZrO2 and 6Y-ZrO2 were prepared by controlling the molar concentration of precursor. In order to control the characteristics of powders by hydrothermal synthesis, the properties of prepared the powders were controlled by the changes in the properties of each process variable. In this study there were several variables process such as additives, pH, synthesis temperature, synthesis time and solvent were used. In the first study, the crystalline zirconia was synthesized at pH 12 by adjusting the pH into 2, 5, 7, 9 and 12 according to the amount of NaOH solution addition. In order to observe the characteristic change by the time synthesis effects, the hydrothermal synthesis was carry out at 100℃ which has pH at 12 for 4 hours and 8 hours and found that the particle growth occurred with increasing synthesis time. In other hand to observe the change of the characteristics by the synthesis temperature, the process was carried out at 100-250℃ under pH 12 for 8 hours. It was confirmed that the increase of the synthesis temperature lead into increase the size of the primary particle by inducing particle growth. As the grain growth initiatively come to caused in the direction of low surface energy, the phase transition occurred to the monoclinic phase with the smallest total surface energy, and then the shape of the particles changed form spherical to rod shape. In the second study, in case to understand the change of the solvent fraction effects, ie, the change in the volume fraction of water and ethanol, the process was carry out at 100 ℃ with pH 12 for 8 hours. The volume fractions of water and ethanol were adjusted to 3:7, 5:5 and 7:3 respectively. As the result found that the more the volume of ethanol increased, the more the tetragonal fraction increased. This is confirmed as the effects of the increasing of the nucleation driving force by the low boiling point of ethanol and the suppression of the monoclinic grain growth by the ethyl group. In this study, zirconia nanoparticles with particle shape and monoclinic / tetragonal fraction controlled were prepared by controlling the additives, pH, synthesis time, synthesis temperature and solvent fraction in hydrothermal synthesis.

제 1 장 서론 1
1.1 지르코니아 1
1.2 수열합성법 2
제 2 장 이론적 배경 4
2.1 수열합성법에 의한 분말 합성법 4
2.2 수열합성법에서의 구동력 6
2.3 수열합성법에서의 공정 변수에 의한 영향 7
2.3.1 농도 및 pH에 의한 영향 7
2.3.2 온도에 의한 영향 10
2.3.3 시간에 의한 영향 12
2.3.4 용매에 의한 영향 14
제 3 장 실험방법
3.1 수열합성법을 통한 나노 크기의 지르코니아 제조 17
3.2 특성 평가 18
제 4 장 결과 및 고찰
4.1 공정 변수에 따른 특성 변화 20
4.1.1 농도 및 pH에 따른 특성 변화 20
4.1.2 합성 시간에 따른 특성 변화 22
4.1.3 합성 온도에 따른 특성 변화 27
4.1.4 용매에 따른 특성 변화 29
4.2 공정 변수 제어에 의한 분말 특성 조절 32
4.2.1 공정 변수에 의한 형상 조절 34
4.2.2 공정 변수에 상 분율 조절 34
제 5 장 결론 36
참고문헌 37
ABSTRACT 43

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