치과용 임플란트 표면처리 방법 중 SLA (sandblasted large-grit acid- etched) 처리법은 티타늄 표면에 직접 거칠기를 형성하여 균일한 표면 특성을 재현할 수 있는 장점이 있다. 블라스팅시 기존에 사용하던 알루미나 (Al2O3) 분말을 인산칼슘계 세라믹 분말 (resorbable blasting media; RBM)로 대체하는 경우 알루미나 입자가 티타늄 표면에 잔류되는 문제를 해결할 수 있다. 최근 RBM처리 후 산-처리하는 변형-SLA처리법을 적용한 치과용 임플란트 제품들이 다수 출시되고 있지만, SLA처리법에서 가장 중요한 산-처리 조건이 티타늄 표면에 주는 영향에 관한 정보는 여전히 부족하다. 본 논문에서는 순수 티타늄 (cp-Ti) 임플란트를 SLA처리할 때 산-처리 용액의 유형, 산-처리 온도 및 산-처리 시간 등이 티타늄 표면에 주는 영향을 평가하고자 하였다.
원판 (8 mm × 2 mm) 형태의 cp-Ti (grade 4) 시편 150 개를 준비하여 표면의 RBM처리를 위해 입자크기가 180 - 425 ㎛인 인산칼슘계 세라믹 분말 (Himed, USA)을 4 kg/㎤로 압력으로 7 초간 분사하였다. 산-처리 용액으로 염산 (순도 35 %)을 30 vol%로 고정하고 황산 (순도 95.0 %)의 농도를 10, 20, 30, 35 vol%로 증가시키며 혼합한 용액에 증류수를 추가하여 4 종의 산-처리 용액 (염산-황산-증류수 vol%: 30-10-60, 30-20-50, 30-30-40, 30-35-35)을 준비하였다. 실험군은 4 종의 산-처리 용액 (30-10, 30-20, 30-30, 30-35), 3 종의 처리온도 (60, 75, 90 ℃) 및 3 종의 처리시간 (5, 8, 11 분) 등 36 가지로 분류하였다. 실험군당 4 개의 시편을 산-처리 용액에 침지하여 250 rpm 속도로 교반하면서 정해진 온도와 시간으로 산-처리하였다. 산-처리한 시편은 1 % Solujet (Alconox, USA) 세척액으로 초음파 세척한 다음 증류수로 세척한 후 건조기 (37 ℃)에서 24 시간 건조시켰다.
산-처리 전·후 시편 무게를 전자저울 (BP211D, Sartorius, Germany)로 측정하여 무게 감소비율을 계산하였다. 표면 거칠기는 공초점주사전자현미경 (OLS 5000, Olympus, Japan)으로 3 개 시편을 3 회 측정하여 평균값과 표준편차를 구하였다. 표면에 형성된 결정상을 분석하기 위하여 대조군으로 아무처리하지 않은 시편과 산-처리한 시편을 x-선 회절분석기 (D8 Advance, Bruker, Germany)로 회절각 2θ를 5o - 60o 범위로 하여 0.02o 간격으로 XRD 패턴을 측정하였다. 시편의 표면 형상을 비교하기 위하여 주사전자현미경 (S-4700, Hitachi, Japan)에서 1000, 3000, 5000 배로 관찰하였으며, 시편의 표면 성분은 EDX (7200-H, Horiba, England)로 분석하였고, 표면층에 있는 성분과 화학적 결합 상태 등을 XPS (Sigma Probe, ThermoVG, UK)로 분석하였다. 무게 감소비율과 표면 거칠기 측정값은 Tukey-multiple comparison test (α = 0.05)로 통계 분석하였다.
1. 산-처리에 따른 티타늄 시편의 무게 감소는 황산의 농도 및 산-처리 용액의 온도가 높을수록 유의하게 증가하였다.
2. 산-처리한 티타늄의 표면 거칠기는 산-처리 조건 (황산 농도, 온도, 시간)에 일정한 영향을 받지 않았다.
3. XRD 분석에서 산-처리한 모든 시편에서 티타늄 (α-Ti)과 수소화 티타늄 (TiH2) 결정상이 관찰되었고, XPS 분석으로 티타늄 표면에 얇은 산화 티타늄 층이 형성된 것을 알 수 있었다.
4. 90 ℃ 산-용액에서 처리할 경우 티타늄 표면이 과도하게 용해될 수 있으므로 주의하여야 한다.