면섬유와 2-클로로에탄올 반응에 의한 부분 히드록시에틸화 셀룰로스 섬유의 제조 및 특성 분석 :Preparation and characterization of partially hydroxyethylated cellulose fibers through a reaction of cotton fibers with 2-chloroethanol

박연석

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자료유형: 학위논문

저자정보: 박연석 (숭실대학교, 숭실대학교 대학원)

지도교수: 김영호

발행연도: 2018

저작권: 숭실대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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2018

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본 연구에서는 면섬유 부직포를 시료로 하여 NaOH로 전처리하고 2-클로로에탄올(CE)과 반응시켜 제조 과정에서 섬유 형상을 유지하면서 부분적으로 히드록시에틸화 시킨 셀룰로스(HEC) 섬유를 제조하는 방법을 연구하였다. NaOH와 CE를 면 부직포에 동시에 처리하는 1욕 방법과 1차로 면 부직포를 NaOH 수용액에 함침시켜 300% 웻픽업으로 맞춘 후 이소프로필 알콜(IPA) 수용액에서 CE를 반응시키는 2단계 방법을 사용하였다. 이 과정에서 NaOH 농도, CE 농도와 반응시간, 반응 매개체인 IPA의 농도 등이 히드록시에틸화에 어떤 영향을 미치는지 조사하였다. 반응 처리된 시료는 증류수 수세와 중화 후 70% 메탄올로 수세하는 방법과 반응매개체 IPA 수용액 수세와 중화 후 70% 메탄올로 수세하는 2가지 방법으로 수세하여 HEC 섬유를 얻었으며, 이들의 약제부가율과 수분율 변화, 산성염료 염착성 변화 등을 측정하였으며 기타 특성들을 FT-IR, TGA, UTM, SEM 등을 사용하여 분석하였다.
실험 결과, 1욕 방법보다 2단계 처리 방법이 균일하면서 높은 약제부가율을 갖게 하였으며, 반응매개체를 물로 하였을 때 보다 IPA 수용액이 더 효과적이었다. 섬유 형상을 유지시키면서 히드록시에틸화 시키기 위해서는 80 ℃에서 3시간 이내로 반응시켜야 하며, 면 섬유에 있는 무수글루코스 단위(anhydro glucose unit, AGU)당 사용하는 NaOH와 CE의 몰비가 약 1:1 일 때 높은 약제부가율이 나타내었다.
HEC 섬유 제조시 반응 후 물로 수세하면 반응률이 커질수록 섬유들이 심하게 팽윤 및 상해되고 용착되지만, IPA 수용액으로 수세하면 부가율을 약 30%로 높이면서 섬유상해를 최소화 시킬 수 있었다. HEC 섬유로 전환되면 면섬유에 비해 열분해 온도가 낮아지고 열분해 후 잔존량이 증가하였으며, HEC 섬유는 상해를 받지만 집합체인 HEC 섬유 부직포의 인장강도는 오히려 증가하였다. 약제부가율이 커짐에 따라 HEC 섬유 부직포의 수분율이 증가하여 부가율이 25%일 때 35%의 높은 수분율을 나타내었으며, 반응성 염료에 대한 염착량도 크게 증가하여 부가율 3.5% 정도에서 겉보기 염착량이 미처리 시료보다 4배 이상 증가하였다.

In this study, a one-bath process and a two-step process for the preparation of partially hydroxyethylated cellulose (HEC) fibers through the reaction of cotton fibers with 2-chloroethanol (CE) were carried out, and the results of both the processes were compared each other. A cotton non-woven fabric was treated with a solution containing both sodium hydroxide and CE in water or aqueous isopropyl alcohol (IPA) solutions as a reaction medium in the one-bath process, and the add-ons after reaction and washing were obtained. In the two-step process, the cotton non-woven fabric was padded in a 20% NaOH solution with a constant wet pickup of 300% as the first step of alkali treatment, followed by a CE reaction in a reaction medium of water or aqueous IPA solutions. The effects of reaction conditions, such as IPA concentration of the reaction media, CE concentration, reaction time, washing media, on the reacted amounts, i.e., add-ons of CE of the prepared HEC fibers were analyzed. The HEC fibers after reaction were washed with distilled water or reaction medium of IPA solution. Moisture regain and apparent dye uptake (K/S value) of the obtained HEC fiber non-woven fabric were measured, and other characteristics were analyzed by FT-IR, TGA, UTM, and SEM.
Results showed that the two-step process is much more effective for obtaining high add-ons of HEC than the one-bath process. Aqueous IPA solution is also more effective than water as a reaction medium. The reacted amounts of prepared HEC fibers increased on increasing both the IPA concentration in the reaction medium and CE concentration. The reaction for the synthesis of HEC by a two-step process is the most effective when the mol amount of NaOH in the first treatment is similar to that of CE in the second treatment.
In order to maintain the fiber shape after hydroxy ethylation and decrease the damage of the HEC fiber obtained, the reaction should be carried out within 3 hours at 80 oC in IPA solution media. FT-IR spectra confirmed the reaction of hydroxyethylation. The degradation onset temperature of the HEC fiber decreased and residue after degradation increased with increasing add-on. Mechanical property measurements showed that the tensile stress at break of the non-woven fabrics of HEC fibers increased with increasing add-on. Also the moisture regain and dye uptake of a reactive dye of the fiber non-woven fabrics of HEC fibers increased as the add-on increased.

국문초록 ⅷ
영문초록 ⅹ
제 1 장 서 론 1
제 2 장 실 험 4
2.1 시약 및 시료 4
2.2 HEC 섬유 제조 4
2.3 약제부가율 계산 5
2.4 HEC 섬유의 특성 분석 5
2.4.1 FT-IR 스펙트럼 측정 5
2.4.2 열분해 곡선 측정 5
2.4.3 모폴로지 관찰 5
2.4.4 기계적 물성 측정 6
2.4.5 수분율 측정 6
2.4.6 HEC 시료의 염색 및 겉보기 염착량(K/S) 측정 6
제 3 장 결과 및 고찰 7
3.1 NaOH와 CE 동시처리(1욕 법)에 의한 HEC 섬유의 제조 7
3.2 NaOH 전처리후 CE 반응에 의한 HEC 섬유의 제조 12
3.3 NaOH 전처리후 CE 반응시킨 시료를 반응매개체로 수세하여 제조한 HEC 섬유 23
3.4 HEC 섬유의 FT-IR 스펙트럼 분석 33
3.5 HEC 섬유의 열분해 거동 및 모폴로지 분석 38
3.6 HEC 섬유 부직포의 기계적 물성 변화 45
3.7 HEC 부직포 시료의 수분율 및 산성염료 염착성 변화 49
제 4 장 결 론 55
참고문헌 57

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