열간 압출에 의한 n형 Bi-Te계 열전 소재의 성능 증대 연구 :Enhancement of Thermoelectric Performance of n-type Bi-Te Based Materials Fabricated by Hot-Extrusion

황정윤

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자료유형: 학위논문

저자정보: 황정윤 (강원대학교, 강원대학교 일반대학원)

지도교수: 이규형

발행연도: 2018

저작권: 강원대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수6

이 논문의 연구 히스토리 (2)

2019

열간압출을 이용한 고신뢰성 n형 Bi-Te-Se계 열전소자 제조

황정윤 , 김용남 , 이규형 마이크로전자 및 패키징학회지 2019.01 학술저널

2018

열간 압출에 의한 n형 Bi-Te계 열전 소재의 성능 증대 연구

황정윤 신소재공학과 2018.01 학위논문

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현재까지 Bi2Te3계 열전 소재 제조를 위해 일방향 응고, 가압소결, 열간 압출등과 같은 다양한 공정이 개발되었다. 이 중, 열간 압출은 높은 결정 배향도의 다결정 소재 제조가 가능하여 일방향 응고 공정의 높은 열전성능과 가압소결 공정의 높은 기계적 강도를 동시에 구현할 수 있는 효과적인 공정기술이다. 그러나, 다른 공정기술과 마찬가지로 열전 소자 제조 시 여러 단계의 가공공정이 필요하여 소자제조 수율이 낮다는 문제가 있다.
본 연구에서는 상온영역에서 최대 열전 성능을 갖는 Bi-Te계 열전소재 중, n-type Bi-Te계 열전 소재의 성능과 재현성 문제, 열간 압출 공정을 통해 열전 모듈 제조 시. 제조 수율과 열전 소자의 성능을 증가시키기 위한 연구를 진행하였다. 열전소자 제조 수율 증대를 위한 유사정형 열간압출 공정을 개발하였고, 개발 공정 기술을 적용하여 고성능의 n형 Bi2Te3계 열전소재를 제조하였다. 개발 유사정형 열간 압출 공정은 다른 제조 공정과 달리 열전소자 제조 시, dicing 공정이 필요하지 않기 때문에 소자제조 수율을 80% 이상으로 증가하는 것이 가능한 것으로 확인되었다.
유사정형 열간압출 공정 확립을 위해 몰드 형상을 최적한 상태에서 주요 공정인자인 압출 압력과 온도에 따른 결정배향도와 상대밀도를 측정하였다.
최적화된 열간압출 압력 및 온도 조건에서 Cu가 첨가된 Bi2Te2.7Se0.3를 제조하고 전기전도 특성을 평가하였다. Cu가 반데르발스 결합 사이에 intercalation되는 경우에는 전기전도도가 증가한 반면, Cu가 Bi자리에 치환되는 경우에는 전기전도도가 감소하는 것으로 확인되었다. 또한, Cu intercalation은 Te/Se 자리 결함형성을 억제하여 소재의 균일도 향상에 효과적인 것으로 확인되었다. 전하밀도 제어를 위한 Cu 첨가량 최적화에 의해 Cu0.03Bi2Te2.7Se0.3 조성에서 상온 4.31mW/mK2의 최대 파워펙터 값을 구현하였다.

Thermoelectric effect is the direct conversion between heat and electrical energy through termperature gradient, which is divided into three groups (Seebeck effect, Peltier effect, Thomson effect).
Until now, various processing technologies such as zone melting, pressure-induced sintering and hot extrusion have been developed for the production of Bi2Te3-based thermoelectric materials. Among them, hot extrusion is an effective process technology capable of simultaneously producing a high thermoelectric performance of a zone melting proess and a high mechanical strength of a pressure-induced sintering process by making it possible to produce a polycrystalline bulk having a high crystal orientation degree. However, as in other process technologies, there are problems in that the yield of the thermoelectric element fabrication is low because a complex processing steps are required.
In the present study, a near net shape (NNS) hot extrusion process was developed to increase the yield of thermoelectric element fabrication, and high-performance n-type Bi2Te3-based thermoelectric materials were prepared. Compared to other processing technologies, it is possible to increase the yield of the thermoelectric element fabrication more than 80% because the dicing process is not required.
To establish the NNS hot extrusion process, the crystal orientation degree and relative density were measured according to the extrusion pressure and temperatrue which are the main processing parameters in the optimized mold shape.
The Cu added Bi2Te2.7Se0.3 samples were prepared under optimized hot extrusion pressure and temperature conditions and their electronic transport properties were evaluated. When Cu was intercalated into van der Waals bond, the electrical conductivity increased, whereas when Cu was substituted with Bi, the electrical conductivity decreased. In addition, Cu intercalation was effective in improving the uniformity of the electronic transport properties of the batch-to-batch samples by suppression of Te/Se site defect.
The maximum power factor of 4.31 mW/mK2 at 300 K was obtaiend in Cu0.03Bi2Te2.7Se0.3 by contol of Cu addition for carrier concentration optimization.

#열전 효과 #열간 압출 #유사정형 #수율

1. 서론 1
2. 이론적 배경 6
2.2 열전 효과 6
2.2 열전냉각 19
2.3 열전 소재 20
2.3.1) Bi-Te계 열전소재 20
2.3.2) 소재 제조 공정 기술 22
2.3.2.1) Zone melting 22
2.3.2.2) Press-Induced Sintering(PIS) 23
2.3.2.3) 열간 압출(Hot extrusion) 24
2.3 n형 열전 소재의 열전 성능 및 연구 동향 27
3. 실험방법 30
3.1. Sample 준비 30
3.1.1) 소재 합성 및 분말 제조 30
3.1.2) 소결체 제조 및 시편 가공 31
3.1.3) 압출체 제조 및 시편 가공 31
3.2. 상 분석 및 미세구조 분석 35
3.2.1) X-ray difftractometer (XRD) 35
3.2.2) Field emission scanning electron microscope(FE-SEM) 36
3.3. 열전 성능 측정 37
3.3.1) 제백계수와 전기전도도 측정 37
4. 실험 결과 및 고찰 38
4.1. CuxBi2Te2.7Se0.3 (x = 0.01, 0.02, 0.03) 열전 소재 38
4.1.1) 상 분석 및 미세구조 분석 38
4.1.2) CuxBi2Te2.7Se0.3 (x = 0.01, 0.02, 0.03) 소재의 열전 특성 42
4.2. 열간 압출 공정조건 최적화 45
4.2.1) 온도 의존성 45
4.2.1.1) XRD patterns 45
4.2.1.2) SEM images 45
4.2.1.3) 열전 성능 46
4.2.2) 압력 의존성 50
4.2.2.1) XRD patterns 50
4.2.2.2) SEM images 50
4.2.2.3) 열전 성능 51
4.2.3) n형 Cu0.03Bi2Te2.7Se0.3 압출체의 균질성(Homogeneity) 56
4.3) Spark plasma sintering(SPS)와 Hot extrusion(HE)의 공정비교 58
4.4) 열전 성능 증대에 대한 앞으로의 연구 계획 60
5. 결 론 63
□ 참고문헌 65
□ Abstract 67

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