친환경 수계 수지인 수분산 폴리우레탄(Waterborne Polyurethane)은 내가수분해성이 좋지 않아 다양한 분야로의 사용이 제한되어왔다. 본 연구에서는 이러한 단점을 보완하기 위해 WPU 합성 시 주쇄에 불소계 디올을 첨가하는 방법을 사용하여 내가수분해성을 향상시키는 연구를 진행하였다. 폴리올로 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG)과 불소계 화합물인 Fluorolink D10-H(FDH)를 함께 사용하여 불소 성분을 포함하는 수분산 폴리우레탄(F-WPU)를 합성하였다. 이소시아네이트로 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 친수성기를 부여시키기 위해 디메틸올부타노산(DMBA)을 사용하면서 FDH 함량을 WPU 고형분 대비 0, 1, 3, 5, 7, 9 %를 넣고 합성한 F-WPU 수지를 필름으로 제조한 후 FT-IR, TGA, SEM, 접촉각 측정기로 특성들을 분석하였다. 이들 F-WPU 필름을 밀폐 수증기 및 100∼120 ℃의 수중에서 서로 다른 시간 동안 가수분해 시키고, 각 처리조건에서의 무게 감량 거동과 가수분해 후의 특성을 분석하였다. 120 ℃의 고압 밀폐 수증기에서 가수분해 시킨 시료들의 분석 결과, FDH를 포함하지 않은 F0-WPU(PTMG-WPU) 필름은 가수분해 후 FT-IR 스펙트럼에서 다양한 피크가 생성되거나 감소된 것을 확인하였으며, 표면에 다수의 기공이 관찰되었다. 그러나 FDH가 1 % 이상 들어가면 가수분해 후 IR 스펙트럼의 변화가 거의 없고, 매끈한 표면 형상을 유지하였다. 이러한 경향은 100∼120 ℃의 고온 수중 가수분해 후에도 비슷하였다. 고온 수증기 및 고온 수중 가수분해 실험 결과, FDH 함량이 증가할수록 가수분해의 파단응력과 파단응력 유지율이 모두 증가하여 FDH의 도입이 WPU의 내가수분해성 향상에 기여한다는 것을 알 수 있었다.
Although waterborne polyurethanes(WPUs) are environmentally friendly resins, their use in various fields have been limited due to poor hydorlysis resistance. In order to overcome this disadvantage, WPUs containing fluorine compounds were synthesized in this study. F-WPU was synthesized by using F-WPU which was prepared by using isophorone diisocyanate(IPDI) as an isocyanate group, dimethylol butanoic acid(DMBA) as a hydrophilic group, and polytetrametylene glycol(PTMG) as a main polyol and Fluorolink D10-H(FDH) as a fluorine compound. FDH content in the FDH was controlled as 0, 1, 3, 5, 7, 9 wt% of total solid content. F-WPU films with various FDH contents were prepared by a casting and drying the resins on the release paper, and were characterized by using FT-IR, TGA, SEM, and contact angle meter. The F-WPU films were hydrolyzed with water vapors of high pressure at 120 ℃ in an autoclave for different time periods, and the weight loss behavior and property changes were analyzed. The F-WPU films were also hydrolyzed with water at elevated temperature of 100, 110, and 120 ℃ for various periods. Using a sealed high pressure IR dyeing machine. Analysis of the hydrolyzed samples at 120 ℃ in water vapor showed that various peaks were generated or disappeared in the FT-IR spectra of F0-WPU(PTMG-WPU). A large number of pores were on SEM images of F0-WPU after hydrolysis. However, when the FDH content was more than 1 %, there was almost little change in IR spectrum after hydrolysis, and smooth surface morphology of the film was maintained. Result of the mechanical data on the F-WPU films hydrolyzed both in water vapor of high pressure and liquid water of high temperature show that both the stress-at-break and the relative retention of the stress-at-break increased with increasing the FDH content in F-WPU films, indicating that the addition of fluorine component of FDH into WPU increased the resistance to hydrolysis.
목차
국문초록 ⅶ영문초록 ⅸ제 1 장 서 론 1제 2 장 실 험 52.1 시료 및 시약 52.2 F-WPU의 합성 62.3 F-WPU 필름 제조 92.4 F-WPU 필름의 가수분해 92.4.1 고압 증기에 의한 가수분해 92.4.2 고온 물에 의한 가수분해 92.5 F-WPU의 특성 분석 102.5.1 FT-IR 스펙트럼 측정 102.5.2 TGA 측정 102.5.3 SEM 측정 102.5.4 기계적 물성 측정 10제 3 장 결과 및 고찰 123.1 F-WPU의 합성 확인 및 특성 분석 123.1.1 F-WPU의 합성 확인 123.1.2 F-WPU의 열분해 거동 163.1.3 F-WPU 필름의 표면 특성 183.1.4 F-WPU 필름의 기계적 물성 233.2 고압 밀폐 수증기에서 가수분해 시킨 F-WPU의 특성 변화 253.3 F-WPU 필름의 고온 수중 가수분해 거동 38제 4 장 결 론 53참고문헌 55