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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 고영림
- 발행연도
- 2017
- 저작권
- 을지대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수11
이 논문의 연구 히스토리 (4)
2017
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N-니트로사민은 이차 아민과 아질산이 산성조건 하에서 니트로소화 반응을 통해 생성되는 니트로소 화합물이다. 약 300여 종이 존재하며, 그 중 90%가 동물실험을 통해 발암성이 있음이 확인되었다. 1987년 세계보건기구(World Health Organization, WHO) 산하 국제암연구소(International Agency for Research on Cancer, IARC)에서 N-nitrosodimethylamine(NDMA)와 N-nitrosodiethylamine(NDEA)를 Group 2A(인체발암 추정, probably carcinogenic to humans)로 지정하였고, N-nitrosodipropylamine(NDPA), N-nitrosodibutylamine(NDBA), N-nitrosopyrrolidine(NPYR), N-nitrosopiperidine(NPIP), N-nitrosomorpholine(NMOR)을 Group 2B(인체발암 가능, possibly carcinogenic to humans)로 지정하였다. N-니트로사민의 외인성 노출은 주로 환경, 식품 및 고무 제품 등을 통해 이루어지며, 내인성 노출은 체내에서 생성되는 N-니트로사민에 의한 것이다.
본 연구에서는 N-니트로사민류의 생물학적 모니터링을 위하여 소변 중 N-니트로사민류(NDMA, NDEA, NMEA, NDPA, NDBA, NPIP, NPYR, NMOR)에 대한 전처리 방법과 기기분석법을 확립하였다. 기기분석은 HPLC-탠덤 질량분석기를 이용하여 수행하였다. 기기분석법의 최적화를 위해 ESI와 APCI 이온화 방식과 HPLC의 이동상에 따른 감도를 비교하였다. 또한, 소변 중 N-니트로사민류 분석을 위한 적절한 전처리 방법을 선택하기 위해 고체상 추출(solid phase extraction, SPE)과 액체상 추출(liquid liquid extraction, LLE)을 비교하였다.
그 결과, APCI 방식에서 0.2% TFA가 함유된 이동상으로 기기분석조건을 확립하였다. 소변 전처리 방법은 SPE가 LLE에 비해 최대 2배 이상 높은 회수율을 보였다. 확립된 분석법의 정확도는 85.8∼110.2% 이었고, 정밀도는 1.1∼10.5%로 정밀한 값을 보였다. 검출한계는 0.0002(NDBA)∼0.0793(NDMA) ng/ml 이었고, 검량선 회귀식의 상관계수(r2)은 0.999 이상으로 우수한 직선성을 보여주었다. 실제 소변 중 N-니트로사민류의 평균 농도는 NDMA 2.645(0.451∼7.435) mg/g creatinine, NDEA 0.067 (ND∼0.151) mg/g creatinine, NMEA 0.009(ND∼0.058) mg/g creatinine, NDBA 0.011(0.002∼0.047) mg/g creatinine, NPIP 0.271(0.009∼3.641) mg/g creatinine, NPYR 0.413(0.026∼4.079) mg/g creatinine 이고, NDPA와 NMOR은 검출되지 않았다.
본 연구의 결과로서 소변 중 N-니트로사민류의 분석법을 확립하였고, 실제 소변 중 N-니트로사민류의 분석을 통해 분석법의 적용성을 검토하였다. 추후 N-니트로사민류의 인체 노출량 평가 및 위해평가를 위한 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 N-니트로사민류의 생물학적 모니터링을 위하여 소변 중 N-니트로사민류(NDMA, NDEA, NMEA, NDPA, NDBA, NPIP, NPYR, NMOR)에 대한 전처리 방법과 기기분석법을 확립하였다. 기기분석은 HPLC-탠덤 질량분석기를 이용하여 수행하였다. 기기분석법의 최적화를 위해 ESI와 APCI 이온화 방식과 HPLC의 이동상에 따른 감도를 비교하였다. 또한, 소변 중 N-니트로사민류 분석을 위한 적절한 전처리 방법을 선택하기 위해 고체상 추출(solid phase extraction, SPE)과 액체상 추출(liquid liquid extraction, LLE)을 비교하였다.
그 결과, APCI 방식에서 0.2% TFA가 함유된 이동상으로 기기분석조건을 확립하였다. 소변 전처리 방법은 SPE가 LLE에 비해 최대 2배 이상 높은 회수율을 보였다. 확립된 분석법의 정확도는 85.8∼110.2% 이었고, 정밀도는 1.1∼10.5%로 정밀한 값을 보였다. 검출한계는 0.0002(NDBA)∼0.0793(NDMA) ng/ml 이었고, 검량선 회귀식의 상관계수(r2)은 0.999 이상으로 우수한 직선성을 보여주었다. 실제 소변 중 N-니트로사민류의 평균 농도는 NDMA 2.645(0.451∼7.435) mg/g creatinine, NDEA 0.067 (ND∼0.151) mg/g creatinine, NMEA 0.009(ND∼0.058) mg/g creatinine, NDBA 0.011(0.002∼0.047) mg/g creatinine, NPIP 0.271(0.009∼3.641) mg/g creatinine, NPYR 0.413(0.026∼4.079) mg/g creatinine 이고, NDPA와 NMOR은 검출되지 않았다.
본 연구의 결과로서 소변 중 N-니트로사민류의 분석법을 확립하였고, 실제 소변 중 N-니트로사민류의 분석을 통해 분석법의 적용성을 검토하였다. 추후 N-니트로사민류의 인체 노출량 평가 및 위해평가를 위한 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
목차
Ⅰ. 서론 = 1Ⅱ. 연구 대상 및 방법 = 111. 분석대상물질 = 112. 시약 및 기구 = 113. 용액의 제조 = 161) 표준용액의 제조 = 162) 내부표준용액의 제조 = 163) 인공 소변의 제조 = 164. 분석법 최적화 = 171) 기기분석 조건 = 172) 전처리 실험 = 18(1) 방법 1: 고체상 추출 = 18(2) 방법 2: 액체상 추출 = 185. 분석법 검증 = 211) 검출한계 평가 = 212) 정확도 평가 = 223) 정밀도 평가 = 226. 소변 중 N-니트로사민류 분석 = 231) 소변시료의 수집 = 232) 소변시료의 전처리 및 분석 = 233) 소변시료 중 크레아티닌 분석 = 23Ⅲ. 결과 및 고찰 = 251. 기기분석 조건 확립 = 251) ESI와 APCI의 비교 = 252) HPLC 조건 최적화 = 283) LC-MS/MS 조건 확립 = 302. 크로마토그램 = 313. 검량선 = 364. 전처리 회수율 = 411) 표준물질 회수율 = 422) 내부표준물질 회수율 = 435. 분석법 검증 = 446. 실제 소변시료 중 N-니트로사민류 분석을 통한 분석법 적용성 검토 = 477. 고찰 = 521) 소변 중 N-니트로사민류 분석법 확립 = 522) 소변 중 N-니트로사민류 농도 비교 = 54Ⅳ. 결론 = 60참고문헌 = 62Abstract = 73
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