수평형 열화학기상증착 반응기를 이용한 탄소나노튜브 합성 시 기판 위치에 따른 합성 거동 고찰 :A Study on the Growth Behavior of Carbon Nanotubes Depending on Substrate Location Using Horizontal-type Thermal Chemical Vapor Deposition Reactor

조성일

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자료유형: 학위논문

저자정보: 조성일 (강원대학교, 강원대학교 일반대학원)

지도교수: 정구환

발행연도: 2017

저작권: 강원대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수17

이 논문의 연구 히스토리 (7)

2020

ICP 시스템이 결합된 TCVD 장치와 OES 분석법을 이용한 단일벽 탄소나노튜브의 저온합성 연구

조성일 , 이병주 , 정구환 한국표면공학회 학술발표회 초록집 2020.12 학술대회자료

2019

수평형 CVD 장치에서 기판 위치에 따른 단일벽 탄소나노튜브의 합성 수율 및 직경 분포 고찰

조성일 , 정구환 한국표면공학회지 2019.12 학술저널

2018

수평형 열화학기상증착 반응기를 이용한 고수율의 단일벽 탄소나노튜브 합성 연구

조성일 , 정구환 한국표면공학회 학술발표회 초록집 2018.06 학술대회자료

수평형 열화학기상증착 반응기에서 합성 위치에 따른 단일벽 탄소나노튜브의 합성 수율 변화

조성일 , 정구환 한국진공학회 학술발표회초록집 2018.02 학술대회자료

2017

수평형 열화학기상증착 반응기를 이용한 탄소나노튜브 합성 시 기판 위치에 따른 합성 거동 고찰

조성일 신소재공 2017.01 학위논문

2016

에틸렌을 이용한 단일벽 탄소나노튜브의 저온합성

조성일 , 정구환 한국진공학회 학술발표회초록집 2016.02 학술대회자료

2015

에틸렌 원료가스를 이용한 단일벽 탄소나노튜브의 저온합성

조성일 , 정구환 한국진공학회 학술발표회초록집 2015.08 학술대회자료

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탄소로 구성된 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 한 겹의 그래핀이 일차원 구조로 말린 튜브 형태의 소자로서 우수한 전기적, 광학적, 기계적 특성을 가질 뿐만 아니라 화학적으로 안정하여, 최근까지 평판 디스플레이, 이차 전지, 트랜지스터, 각종 센서 등에 응용한 연구가 활발하게 보고되고 있으며, 이 외의 분야에서도 많은 주목을 받고 있다. 이러한 SWNTs는 아크방전법(Arc-discharge), 레이저 증발법(Laser ablation), 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD), 플라즈마화학기상증착법(Plasma enhanced chemical vapor deposition, PECVD) 등의 방법을 이용하여 얻을 수 있는데, 이 중 TCVD는 800 °C 이상의 고온에서 원료가스인 탄화수소가스를 분해하여 SWNTs를 합성하는 방법으로, 촉매, 기판, 합성 온도, 공정 시간, 그리고 가스의 유량 및 종류 등의 합성 변수의 제어가 용이하고, 고순도의 SWNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있어 가장 널리 사용되고 있다. 이러한 TCVD를 이용하여 고순도, 고수율의 SWNTs를 합성하기 위해 많은 연구가 수행되었으며, 모든 연구에서 온도의 균일성이 보장되는 반응기의 중심 영역에서 합성을 진행하였다.
본 연구에서는 1인치 직경의 수평형 반응기로 구성된 TCVD를 이용하여 반응기 내 합성 위치에 따른 SWNTs의 수율 변화를 관찰하였을 뿐만 아니라, SWNTs의 주요합성변수인 합성 시 가스 유량과 합성 온도를 다양하게 설정하여 SWNTs의 합성 영역 및 수율에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 합성의 원료가스로는 메탄(CH4)을 이용하였으며, 합성 기판과 촉매로는 산화막 실리콘 기판(SiO2/Si wafer) 위에 박막 형태의 철(Fe)을 전자빔증착법으로 증착하여 사용하였다.
그 결과, 반응기 내로 유입되는 원료가스의 양과 합성 온도가 증가함에 따라 SWNTs의 합성 수율이 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한, 진행한 모든 합성 조건에서 반응기의 중심 영역보다 가스 배기구 방향으로 수 cm 이동한 영역에서 SWNTs의 합성 수율이 가장 많은 것을 확인하였다. SWNTs의 합성 영역과 수율의 변화는 고분해능 주사전자현미경(Ultra high resolution scanning electron microscopy, UHRSEM)를 이용하여 면밀히 관찰하였으며, 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 원자간힘현미경(Atomic force microscopy, AFM)을 이용하여 합성된 SWNTs의 순도와 구조를 평가하였다.

Single-walled carbon nanotubes (SWNTs) has excellent electrical, optical and mechanical properties, so attracting much attention from future applications such as flexible transparent conductive films, nanoelectronic device, energy storage and various sensors. in order to realize the application, high reliability in terms of synthesis yield and structural quality of SWNTs are required to be basically. Among the SWNTs synthesis methods, Thermal chemical vapor deposition (TCVD) is the most commonly used synthesis method, and has advantages of being able to control the structure and direction of the tube and synthesizing high purity SWNTs. To date, many studies of SWNTs synthesis using TCVD have been carried out in the central region of reactor where temperature uniformity is ensured.
This study investigated yield of synthesized SWNTs with positions in reactor using TCVD composed of hirizontal reator. Methane gas and thin film of Fe were used as feedstock and catalyst for synthesis of SWNTs, respectively. At the same time, we set gas flow rates and temperature in variety during synthesis of SWNTs to confirm effect of that on synthesis yield of SWNTs.
As a result, the SWNTs synthesis yield of region behind was much higher than the central region, in all synthesis conditions. Typically, we confirmed that the synthesis yield of SWNTs was the highest in 10 cm behind than central region of reactor when the gas flow rate and synthesis temperature as optimum synthesis condition was H2:CH4=100:900 sccm and 900 °C, respectively. Also, the synthesis yield of SWNTs shown increase with increasing the temperature and the feedstock gas flow rate at the synthesis.
Ultra high resolution scanning electron microscopy was used to closely the yield change of SWNTs along the synthesis position of reactor. And we confirmed the quality and structure of SWNTs using raman spectroscopy and atomic force microscopy, respectively. If similar results are appeared when using a others catalyst and feedstock materials for synthesis CNTs, it will have a significant impact on CNT synthesis studies.

#단일벽 탄소나노튜브 #화학기상증착법 #수평형 반응기 #합성 위치 #합성 수율

목 차
List of Figures
List of Tables
Ⅰ. 서 론 1
1. 연구 배경 1
2. 연구 목적 3
Ⅱ. 이론적 배경 4
1. 탄소나노튜브 (CNTs) 4
1-1. 탄소나노튜브의 종류 4
1-2. 탄소나노튜브의 응용 6
2. 단일벽 탄소나노튜브 (SWNTs) 10
2-1. SWNTs의 구조 10
2-2. SWNTs의 성장 메커니즘 17
2-3. SWNTs의 합성법 19
3. 화학기상증착법 (CVD) 23
3-1. CVD의 개요 및 종류 23
3-2. CVD의 공정 변수 27
3-3. CVD 반응기 내 가스의 유동 28
Ⅲ. 실험 방법 32
1. SWNTs의 합성 32
2. SWNTs의 분석 38
Ⅳ. 실험 결과 및 고찰 45
1. SWNTs 합성 결과 45
2. 가스 유량에 따른 SWNTs 합성 거동 49
3. 합성 온도에 따른 SWNTs 합성 거동 58
4. CVD 변수에 의한 SWNTs의 직경 의존성 64
Ⅴ. 결 론 70
Ⅵ. 참고문헌 72
부록
: 직경 2-inch 반응기의 TCVD에서의 기판 위치에 따른 SWNTs 합성거동

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