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논문 기본 정보

자료유형
학위논문
저자정보

하형민 (부산대학교, 부산대학교 대학원)

지도교수
Ha Chang-Sik
발행연도
2017
저작권
부산대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수2

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이 논문의 연구 히스토리 (3)

2017

Functionalized Monodisperse Mesoporous Silica Nanospheres with Schiff-Base for the Metal Ions Adsorption
하형민 화학공학·고분자공학과 2017.01 학위논문

2016

Large-Scale Synthesis of Mesoporous Silica with Schiff Bases Chelating Groups for Metal Ions from Waste Water
하형민 ,  박성수 ,  김보경 외 1명 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2016.04 학술대회자료

2015

Large-scale Synthesis of Mesoporous Silica Nano Spheres for Metal ions Adsorption
하형민 ,  매튜아니쉬 ,  박성수 외 1명 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2015.10 학술대회자료

초록· 키워드

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다공성 실리카 물질은 메조포러스 실리카는 실리카 전구체, 계면활성제 그리고 성장 억제제를 통하여 적합한 기공 구조, 다양한 형태 그리고 입자의 형태를 조절할 수 있다. 또한, 졸-겔 합성법을 통한 다양한 합성을 통하여 유기물질의 기능을 다공성 실리카의 표면에 부여함으로써 촉매, 크로마토그래피, 나노 구조체 등 다양한 분야에 적용이 가능하다. 특히, 실리카 물질은 높은 열적안정성 및 산 안정성을 가지고 있어 산업 폐수 및 해수에서 유기물질 혹은 금속이온과 같은 환경오염 물질의 흡착 및 탈착제로도 활용이 가능하다.
시프 염기는 포르밀-, 케토- 그리고 일차 아민의 반응을 중심으로 산소와 질소 등으로 구성된 리간드 물질로써 우수한 유기물질 중 하나이다. 또한 시프 염기는 약물, 촉매, 염료 고분자 등 다양한 분야에 적용이 가능한 물질이며 그 중 전이 금속이온에 대한 높은 선택성을 나타낸 것으로 알려져 있다.
본 연구에서는 선택적 금속이온 흡착을 위하여 시프 염기를 가지는 새로운 형태의 메조포러스 실리카 나노 흡착제를 (ⅰ) 시프 염기로 표면 개질된 메조포러스 실리카와 (ⅱ) 시프 염기를 기공통로에 담지를 함으로써 pH에 민감하게 반응하는 나노 밸브 실리카를 구상하였다.
먼저, 실리카 나노 세공물질 중 하나인 M41S의 실리카 물질을 사용하여 50nm~100nm 의 입자크기를 가진 나노입자를 합성하였으며, 아민과 알데히드 반응을 통하여 시프 염기를 합성하였다. (ⅰ) 시프 염기를 표면에 성공적으로 합성을 위하여 염소기(Cl-)을 도입한 후 시프 염기를 성공적으로 실리카 표면에 개질하였다(MSNs-AH). (ⅱ) 나노 밸브를 구상하기 위하여 아닐린(C6H7N-)을 가진 물질을 표면에 개질하고 게이트 키퍼로써 베타-사이클로덱스트린(β-CD)을 활용하였다. 위 물질의 합성여부를 확인하기 위하여 다양한 분석방법을 통하여 증명하였다. 그러나 나노 밸브 (ⅱ)의 합성을 확인하기 위한 단계 중 메틸렌 블루를 게스트 분자로 활용하는 단계에 있어서 아닐린과 pH에 민감한 흡착 반응을 나타내는 것을 알 수 있었다. 또한, 시프 염기 또한 β-CD와 반응을 하는 것을 알 수 있었다.
시프 염기로 기능화 된 물질((ⅰ), MSNs-AH)의 금속이온의 선택성을 알고자 인공 폐수 및 인공 해수에서 다양한 조건에 따른 연구를 진행하였다. 그 결과, 인공 폐수에서는 리튬이온에 대한 높은 선택성(92.51%) 과 흡착량 (36.91 mol/g x 10-2)을 보였으며 50℃에서 흡착 능력이 가장 높아지는 것을 알 수 있었다. 또한 인공 해수 중 대상 금속 이온 결과에서는 거의 100%의 흡착 능력을 보였으며, 40℃에서 가장 높은 흡착능력을 확인할 수 있었다. 그 결과, 인공 폐수 및 해수에서 희소 금속이온중 하나인 리튬이온에 대한 다양한 흡착 연구가 기대된다.
#실리카나노구체 #금속이온 #메조포러스

목차

CHAPTER 1. Introduction 13
CHAPTER 2. Literature Survey 15
2-1. Definition and Classification of Porous Materials 15
2-2. Definition and Classification of Hysteresis loops 17
2-3. An Overview of Mesporous Materials 17
2-4. Mechanism of Mesostructure 18
2-4-1. Liquid Crystal Templating Mechanism 19
2-4-2. Mechanism of Silicate Rod Assembly 20
2-4-3. Silicate Layer Puckering Formation 20
2-4-4. Silicate of Charge Density Matching 20
2-4-5. Mechanism of Folding Sheets 21
2-4-6. Mechanism of Silica-tropic Liquid Crystals 21
2-4-7. Mechanism of Silicate Rod Clusters 22
2-5. Chemical Reaction of Surfactant and Silicate Solutions 23
2-6. Liquid Crystal Templating Electrostatic Interaction 24
2-7. Functionalized Mesoporous Silica Materials 25
2-7-1. Postsynthetic Functionalization on The Silica Surface 25
2-7-2. Co-condensation by Direct Synthesis 26
2-7-3. PMOs 27
CHAPTER 3. The Functionalization and Characterization of Monodisperse Mesoporous Silica Nanosphere with Schiff-Base for Metal Ions Adsorption 28
3-1. Experimental 28
3-1-1. Reagents and Materials 28
3-1-2. Measurements and Characterization 28
3-1-3. Synthesis of Monodisperse Mesoporous Silica Nanospheres 29
3-1-4. Synthesis of Acylhydrazone Ligand 29
3-1-5. Synthesis of Chloropropyl Factionalized MSNs 30
3-1-6. Synthesis of Acylhydrazone Ligand Functionalized MSNs 30
3-1-7. Adsorption 30
3-1-7-1. Reagents and Materials 30
3-1-7-2. Measurements and Characterization 31
3-1-7-3. Adsorption Study 31
3-3. Results and Discussion 32
3-3-1. Characterization of Modified Mesoporous Silica Nanoparticle 32
3-3-2. Adsorption Study of Schiff-Base Modified Mesoporous Silica Adsorbent 34
CHAPTER 4. The Encapsulation and Characterization of Monodisperse Mesoporous Silica NanoP with Schiff-Base for Metal Adsorption 37
4-1. Experimental 37
4-1-1. Reagents and Materials 37
4-1-2. Measurements and Characterization 37
4-1-3. Surface Functionalization of MSNs as Adsorbent 38
4-1-4. Dye Test of MSNs 38
4-1-4-1. Dye Loading Test 38
4-1-4-2. Dye Adsorption Test 39
4-1-5. Ligand Loading Test Test of MSNs 39
4-1-5-1. Ligand Loading Test by Incipient Wetness Method 39
4-1-5-2. Ligand Encapsulation Test by Snap-Top Method 40
4-1-5-3. Ligand and β-CD Reaction Test by ligand functionalized MSNs 40
4-2. Results and Discussion 41
4-2-1. Characterization of Modified Mesoporous Silica Nanoparticle 41
CHAPTER 5 Conclusions 109
CHAPTER 6 Reference 111
SUMMARY (KOREAN) 116

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