지원사업
학술연구/단체지원/교육 등 연구자 활동을 지속하도록 DBpia가 지원하고 있어요.
커뮤니티
연구자들이 자신의 연구와 전문성을 널리 알리고, 새로운 협력의 기회를 만들 수 있는 네트워킹 공간이에요.
논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 박용남
- 발행연도
- 2017
- 저작권
- 한국교원대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수5
이 논문의 연구 히스토리 (3)
- 이 논문의 후속연구가 궁금하신가요?
- 연관 학술논문 또는 학술발표를 통해 보다 발전된 연구결과를 확인하실 수 있습니다.
- 이 논문의 연구 히스토리 확인하기
초록· 키워드
오류제보하기
인체의 필수원소인 셀레늄은 체내에 극미량으로 존재하기 때문에 보다 정확한 분석을 위해 유도결합플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectroscopy, ICP-MS)를 이용한 동위원소 희석법이 주로 사용되고 있다. 그러나 충돌/반응 셀에 주로 사용되는 수소는 생체시료에 다량으로 존재하는 브롬과 반응하여 셀레늄에 동중간섭을 일으키고, 이는 셀레늄의 정확한 정량을 방해한다. 이에 충돌/반응 기체로 중수소를 사용하여 셀레늄 정량에서의 정확도 및 정밀도를 개선하고자 하였으며, 동위원소 희석법으로 셀레늄 정량 시 사용되는 여러 셀레늄 동위원소비에 대한 정확도 및 정밀도를 비교하였다.
본 연구는 팔중극자 충돌/반응 셀(Octopole Collision/Reaction Cell, ORC)이 장착된 ICP-MS의 충돌/반응 기체로 수소와 중수소를 사용하여 각각에 대해 시료 속 76Se/78Se, 77Se/78Se, 78Se/80Se를 측정하였으며, 이것으로 셀레늄을 정량하였다. 무기 셀레늄 표준용액에 대한 분석 결과, 수소와 중수소 모두에서 평균오차 1% 내외, 표준편차 약 1% 미만으로 세 동위원소비 모두 정확하고 정밀한 결과를 보여주었다.
그러나 실제시료인 기준물질(Certified Reference Material, CRM)에서는 동위원소 희석법에 사용한 충돌/반응 기체 및 동위원소비 종류에 따라 서로 다른 정확도와 정밀도를 나타냈는데, 이는 신호 측정 및 계산에 사용된 m/z에 대한 서로 다른 여러 간섭이 주요인인 것으로 나타났다. 매트릭스가 비교적 단순한 쌀(NIST SRM 1568a)과 밀(NIST SRM 1567b)에서는 수소와 중수소 간의 정확도 및 정밀도가 서로 비슷하였으며, 76Se/78Se, 77Se/78Se, 78Se/80Se 간의 차이도 크지 않은 것으로 나타났다.
매트릭스가 복잡한 홍합(NIST SRM 2976)과 굴(CRM 108-04-001)의 분석에서, 중수소 충돌/반응 기체를 사용함으로써 78Se/80Se에서의 정확도가 약 6.30% 개선되었고, 정밀도 역시 1% 내외의 표준편차로 좋은 결과를 보여주었다. 이를 통해 중수소가 80Se에 작용하는 브롬에 의한 간섭을 효과적으로 제거하며, 셀레늄의 정확한 정량에 이용될 수 있음을 확인하였다.
76Se/78Se, 77Se/78Se, 78Se/80Se 간의 비교에서, 수소 충돌/반응 기체를 사용했을 때에는 77Se/78Se의 회수율이 98.43%로 가장 정확하였으나 정밀도는 RSD 3.24%로 비교적 낮았다. 반면 중수소를 사용한 경우, 76Se/78Se(회수율 101.92%, RSD 1.05%)과 78Se/80Se(회수율 97.38%, RSD 0.91%) 모두 동위원소 희석법에서 정확하고 정밀한 결과를 얻을 수 있음을 보여주었다. 위 결과를 통해 매트릭스가 복잡한 시료를 분석할 때에는 충돌/반응 기체로 H2 보다는 D2를 선택하는 것이 유리하며, 이 때 76Se/78Se과 78Se/80Se 모두를 동위원소 희석법에 사용할 수 있음을 확인하였다.
따라서 동위원소 희석법을 이용한 셀레늄 정량 시, 정확한 결과를 얻기 위해서는 시료의 특성에 따라 충돌/반응 기체 및 셀레늄 동위원소비 종류를 알맞게 선택할 필요가 있는 것으로 보인다.
본 연구는 팔중극자 충돌/반응 셀(Octopole Collision/Reaction Cell, ORC)이 장착된 ICP-MS의 충돌/반응 기체로 수소와 중수소를 사용하여 각각에 대해 시료 속 76Se/78Se, 77Se/78Se, 78Se/80Se를 측정하였으며, 이것으로 셀레늄을 정량하였다. 무기 셀레늄 표준용액에 대한 분석 결과, 수소와 중수소 모두에서 평균오차 1% 내외, 표준편차 약 1% 미만으로 세 동위원소비 모두 정확하고 정밀한 결과를 보여주었다.
그러나 실제시료인 기준물질(Certified Reference Material, CRM)에서는 동위원소 희석법에 사용한 충돌/반응 기체 및 동위원소비 종류에 따라 서로 다른 정확도와 정밀도를 나타냈는데, 이는 신호 측정 및 계산에 사용된 m/z에 대한 서로 다른 여러 간섭이 주요인인 것으로 나타났다. 매트릭스가 비교적 단순한 쌀(NIST SRM 1568a)과 밀(NIST SRM 1567b)에서는 수소와 중수소 간의 정확도 및 정밀도가 서로 비슷하였으며, 76Se/78Se, 77Se/78Se, 78Se/80Se 간의 차이도 크지 않은 것으로 나타났다.
매트릭스가 복잡한 홍합(NIST SRM 2976)과 굴(CRM 108-04-001)의 분석에서, 중수소 충돌/반응 기체를 사용함으로써 78Se/80Se에서의 정확도가 약 6.30% 개선되었고, 정밀도 역시 1% 내외의 표준편차로 좋은 결과를 보여주었다. 이를 통해 중수소가 80Se에 작용하는 브롬에 의한 간섭을 효과적으로 제거하며, 셀레늄의 정확한 정량에 이용될 수 있음을 확인하였다.
76Se/78Se, 77Se/78Se, 78Se/80Se 간의 비교에서, 수소 충돌/반응 기체를 사용했을 때에는 77Se/78Se의 회수율이 98.43%로 가장 정확하였으나 정밀도는 RSD 3.24%로 비교적 낮았다. 반면 중수소를 사용한 경우, 76Se/78Se(회수율 101.92%, RSD 1.05%)과 78Se/80Se(회수율 97.38%, RSD 0.91%) 모두 동위원소 희석법에서 정확하고 정밀한 결과를 얻을 수 있음을 보여주었다. 위 결과를 통해 매트릭스가 복잡한 시료를 분석할 때에는 충돌/반응 기체로 H2 보다는 D2를 선택하는 것이 유리하며, 이 때 76Se/78Se과 78Se/80Se 모두를 동위원소 희석법에 사용할 수 있음을 확인하였다.
따라서 동위원소 희석법을 이용한 셀레늄 정량 시, 정확한 결과를 얻기 위해서는 시료의 특성에 따라 충돌/반응 기체 및 셀레늄 동위원소비 종류를 알맞게 선택할 필요가 있는 것으로 보인다.
목차
Ⅰ. 서론 11. 연구의 필요성 및 목적 12. 연구 문제 53. 이론적 배경 6Ⅱ. 실험 111. 기기 112. 시약 및 시료 123. 시료의 전처리 154. 기기의 최적조건 175. 실험 과정 19Ⅲ. 결과 및 논의 251. 중수소(D2) 충돌/반응 기체를 이용한 동위원소비 측정에서의 정확도 확립 252. 무기 셀레늄 표준용액(Se(Ⅵ))에서의 비교 333. 실제 표준시료(CRM)에서의 비교 404. D2 충돌/반응 기체를 이용한 철(56Fe)의 정량 46Ⅳ. 결론 및 제언 49Ⅴ. 참고문헌 52
최근 본 자료
댓글(0)
0