이산화탄소 포집을 위한 전기방사 나노섬유 흡착제 제조연구 :

김동우

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자료유형: 학위논문

저자정보: 김동우 (경희대학교, 경희대학교 대학원)

지도교수: 조영민

발행연도: 2017

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2017

저농도 이산화탄소 포집을 위한 초미세 탄소섬유 흡착제 제조 연구

김동우 , 정동원 , 조영민 한국대기환경학회지(국문) 2017.02 학술저널

이산화탄소 포집을 위한 전기방사 나노섬유 흡착제 제조연구

김동우 환경응용과학과 2017.01 학위논문

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흡착은 저농도 이산화탄소를 제어하는데 있어 가장 적합한 방법 중 하나이며, 일반적으로 초미세공과 이산화탄소 친화적인 표면화학작용기가 이산화탄소 흡착능을 향상시킨다. 고분자를 원료로 하는 활성탄소섬유의 경우 초미세공의 비율이 매우 높으며, 이용하는 고분자 물질에 따라 비교적 자유롭게 표면작용기를 형성시킬 수 있다. 따라서 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 나노스케일의 넓은 외부비표면적을 가진 폴리아크릴로니트릴 나노섬유를 제조하여 활성화 효율을 향상시켰으며, 다양한 조건으로 활성화를 진행하여 이산화탄소 흡착에 대한 최적조건을 도출하고자 하였다.
연구 결과, 방사된 섬유는 390~580 nm의 직경을 가졌으며, 27.3 m2/g의 평균 비표면적을 나타내었다. 활성화는 최대 800℃까지 진행하였으며, 그에 따라 pyrrole, pyridine 등의 표면질소작용기가 형성되어 표면 알칼리 활성점이 증가하였다. 가장 뛰어난 이산화탄소 흡착능을 보인 흡착제는 800℃에서 15분 동안 활성화시켜 얻어진 활성탄소섬유이다. 이에 따라 방사된 초기의 섬유는 0.02 mmol/g의 이산화탄소 흡착능을 보였으나, 최종적으로 얻어진 활성탄소나소섬유의 흡착능은 2.74 mmol/g까지 상승하였다. 또한 저농도에서의 이산화탄소 흡착능은 0.74 mmol/g을 보였으며 최대흡착능 대비 27%의 효율을 보였다. 또한 앞서 도출된 최적조건을 이용하여 추가적으로 첨가제 주입연구를 진행하였다. Urea 첨가를 통해 제조된 활성탄소섬유의 비표면적은 542.1 m2/g 까지 향상되었으며, 평균세공은 1.77 nm 까지 감소하였다. 또한 기존에 존재하던 pyrrole, pyridine 작용기는 감소하였으며, 비교적 더 높은 이산화탄소 친화도를 가진 quaternary N 작용기가 증가하였다. 이에 따라 이산화탄소 최대 흡착능은 2.98 mmol/g까지 상승하였다.
본 연구에서는 제조된 흡착제의 흡착특성을 평가하기 위해 질소등온흡착 실험을 진행하였다. 그 결과를 Langmuir, Freundlich, Sips 식에 적용한 결과는 Langmuir와 Freundlich 식을 합쳐 보완한 Sips 식과의 유사도가 가장 높았다. 또한 Freundlich 식 보다 Langmuir식에 더 높은 일치도를 보였으며, 이를 통해 제조된 활성탄소섬유의 표면이 비교적 균일한 표면을 지님을 확인하였다.

Adsorption is one of the plausible technologies for dry capture of low level Carbon Dioxide (CO2). In general, narrow size distribution of tiny pores and surface chemical functionalities of the solid adsorbents could enhance the adsorption capacity of CO2 molecules. In order to utilize some advantages of fibrous adsorbents, this work prepared Activated Carbon Nanofibers (ACNFs) from a polymer precursor such as polyacrylonitrile (PAN) via electrospinning process. Thin nanofibers provided high external surface area. Therefore, gas-solid contact efficiency probably was increased, and the adsorption capacity could be ultimately improved.
As a result of experiment, the spun fibers were 390 nm to 580 nm in thickness with an average specific surface area of 27.3 m2/g. The surface structure was improved by a programmed thermal treatment up to 800℃. In addition, chemical surface treatment created nitrogen-groups including pyrrole, pyridine etc. on fiber surface. The enhanced active sites with specific surface area and alkali functionalities increased the CO2 adsorption amount 0.02 mmol/g for intrinsic nanofiber to 2.74 mmol/g for the final completed ACNF. Adsorption capacity for low level CO2 was 0.74 and it was 27% of maximum CO2 capacity.
Specific surface area of fibers with addition of urea was increased up to 542.1 m2/g after activation and the average diameter of pores was decreased to 1.77 nm. Pyrrole and nitrile groups were decreased but quaternary N groups were increased. Quaternary N groups has higher CO2 affinify than pyrrole and nitrile groups. Therefore, CO2 adsorption capacity was increased to 2.98 mmol/g. The obtained capacity was quite comparable to the other adsorbents of artificial zeolites and modified activated carbons which had been prepared from our lab.
In this work, the adsorption isotherms of manufactured activated carbon nanofibers were applied to other isothermal models(Langmuir, Freundlich, Sips) in order to identify adsorption pattern. The isothermal model with the highest similarity to the actual adsorption curve was Sips model. Adsorption isotherm curves of ACNFs had more similar shape with Langmuir model than Freundlich model. Therefore, it was concluded ACNFs manufactured by this experiment had relatively uniform surface structures.

< 목 차 >
ABSTRACT vi
1. 서 론 1
1.1. 연구 목적 4
2. 이론적 배경 5
2.1. 이산화탄소 5
2.1.1. CO2의 기초 물성 5
2.1.2. 온실 효과 6
2.1.3. 실내공기 중의 CO2 7
2.2. 흡착 11
2.2.1. 물리적 흡착 11
2.2.2. 화학적 흡착 12
2.2.3. 질소등온흡착 14
2.2.4. 가스상 CO2 흡착제 17
2.3. 활성탄소섬유 제조를 위한 전기방사법 20
2.3.1. 전기방사 20
2.3.2. 활성화 26
3. 연구 방법 30
3.1. 초미세섬유 흡착제 제조 30
3.1.1. 고분자 용액 제조 31
3.1.2. 전기방사를 이용한 나노섬유 제조 32
3.1.3. 나노섬유의 활성화 34
3.2. 섬유상 흡착제의 물성분석 35
3.2.1. 표면 및 세공구조 분석 35
3.2.2. 표면화학 특성조사 36
3.3. CO2 흡착 실험 37
3.3.1. 최대 흡착능 측정 37
3.3.2. 저농도 CO2 선택적 흡착량 평가 37
4. 연구 결과 및 고잘 39
4.1. 전기방사법을 이용한 초미세 활성탄소섬유 제조 39
4.1.1. 외형 및 세공구조 41
4.1.2. 흡착제 표면 화학 분석 48
4.1.3. CO2 흡착능 평가 54
4.2. 초미세 활성탄소섬유의 표면개질 연구 58
4.2.1. 구조 고찰 58
4.2.2. 섬유 흡착제의 표면 화학 분석 70
4.2.3. CO2 흡착능 평가 73
4.3. 등온흡착연구 75
5. 결론 및 제언 79
6. 참 고 문 헌 81

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