메뉴 건너뛰기
.. 내서재 .. 알림
소속 기관/학교 인증
인증하면 논문, 학술자료 등을  무료로 열람할 수 있어요.
한국대학교, 누리자동차, 시립도서관 등 나의 기관을 확인해보세요
(국내 대학 90% 이상 구독 중)
로그인 회원가입 고객센터 ENG
주제분류

추천
검색

논문 기본 정보

자료유형
학위논문
저자정보

강민관 (한남대학교, 한남대학교 대학원)

지도교수
송현훈
발행연도
2017
저작권
한남대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수1

표지
AI에게 요청하기
추천
검색

이 논문의 연구 히스토리 (8)

초록· 키워드

오류제보하기
본 논문은 방사광 X-선 산란 분석법에 기초한 고무의 인장유도결정화(SIC)와 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 파이프의 맞대기 융착에 대하여 미세구조를 연구하였다. 논문은 총 4부로 구성되어 있으며 1부는 방사광 X-선 장치와 분석법에 관한 근본적인 개요를 서술하였으며, 2부와 3부는 고무 재료의 인장유도결정화 거동에서 일어나는 구조 연구에 대하여 서술하였고 4부는 HDPE 파이프의 융착부에 대한 미세구조 연구에 대하여 서술하였다.
2부는 천연고무(NR)와 ultra high cis polybutadiene(UBR)의 함량을 다르게 혼합하여 인장에 따른 결정화 거동을 방사광 X-선 산란을 이용하여 관찰하였다. 배향된 고무로부터 얻은 X-선 회절 피크를 인장에 따른 구조변화를 분석하기 위해 세 가지 상 (등방성 무정형, 배향된 무정형, 결정)으로 분리하였다. 인장에 따른 고무의 전체 배향은 UBR의 함량이 증가함에 따라 빠르게 나타났다. 하지만 오직 NR과 관련되어 나타나는 SIC는 지연되었다. 이것은 100% UBR은 결정화를 보이지 않으며 혼합상태에서도 결정화는 오직 NR만 일어난다는 것을 의미한다. 게다가 빠르게 배향된 UBR 사슬은 결정화하는 NR 사슬에 대한 핵화 사이트(nucleation site)의 역할을 하지 않는다. 결정 크기는 UBR 함량의 증가에 따라 핵 수가 감소하여 증가하였다.
3부는 특수 제작한 변형률 점프 시험기를 이용하여 다양한 가교도로 제조된 천연고무를 특정 변형률로 점프하여 시간에 따라 X-선 산란실험으로 관찰하였다. 이 실험은 결정화와 동시에 연속된 변형률의 변화에 의해서 복잡한 거동을 야기하는 전통적인 연속인장실험과는 달리 특정 변형률로 점프함으로써 결정화를 단순화한 실험으로 보다 분명한 결정화거동을 관찰할 수 있었다. 그 결과 전체 결정화 속도는 일정한 반면에 인장축에 평행한 방향과 수직한 방향으로 성장하는 속도는 다르게 나타났다. 인장축에 수직한 방향의 성장속도는 결정 두께가 증가할수록 증가한다. 이것은 고분자 결정화의 “kinetic theory”에 잘 부합한다. 결정 두께는 먼저 생성된 결정보다 작은 결정이 형성되기 때문에 감소하였다. 그러나 임계값 이하의 결정두께에서는 결정이 성장하지 않거나 성장속도가 매우 느리기 때문에 평균 결정 두께가 작은 시료에서는 임계값 이상의 큰 결정만 성장하여 결정 두께가 증가하는 경향을 보였다. 2단계 변형률 점프 실험에서는 작은 결정이 많이 생성되어 결정 두께가 빠르게 감소하고 결정화도는 급격히 증가하였다. 같은 변형률에서 1단계 변형률 점프 실험과 비교하여 2단계 변형률 점프 실험에서의 결정 크기가 더 크고 결정화도는 더 낮게 나타났다. 이것은 먼저 생성된 결정이 2단계에서 생성된 결정의 성장을 방해하기 때문이다. 가교도와 변형률의 증가는 연속인장실험과 마찬가지로 결정 크기를 감소시키고 결정화도를 증가시킨다.
4부는 HDPE 파이프 융착부의 미세구조를 방사광 광각과 소각 X-선 산란 실험으로 관찰한 연구를 서술하였다. 산란 강도는 융착선(joint interface line)에서 세 지점을 선택하고 그 위치에서 수평방향으로 약 5000 μm까지 측정하였다. 3차원 구조적 배향을 입증하기 위해 다양한 각도(0°, 30°, 60°, 90°)에서 X-선을 측정하였다. 실험 결과 결정은 크게 두 가지 형태로 배향되어 있음을 확인하였다. 하나는 고분자 사슬이 융착부 전체에 걸쳐 동일한 배향을 보이는 융착선에 평행한 배향이다. 다른 하나는 융착부의 위치에 의존하여 특정한 방향으로 배향된 결정이다. 융착과정에서 압력과 용융 흐름의 조합이 이 같은 복잡한 구조의 원인이다. 결정화도 역시 융착부의 위치에 의존한다. 파이프의 바깥 부분은 융착 과정에서 빠른 냉각 속도로 인하여 내부보다 낮은 결정화도를 보였다. 파이프 모재와 융착부의 경계는 관련된 구조에 따라서 매우 다르다는 독특한 특징을 보인다. 특히 파이프의 내부에서 결정 격자에 의해 결정된 융착부의 경계가 가장 넓게 나타났다.

목차

Chapter 1. Literature Review 1
1.1. Scattering of X-ray 1
1.1.1. X-ray 1
1.1.2. Scattering Basic 1
1.1.3. Diffraction Sphere and Reciprocal Lattice Spheres 5
1.2. Synchrotron Radiation Source 7
1.2.1. Synchrotron Radiation 7
1.2.2. Storage Ring 8
1.3. Structure of Crystalline Polymer 10
1.3.1. Fringed Micelle Model 10
1.3.2. Polymer Single Crystals and Folded Chain Model 10
1.3.3. Hierarchical Crystal Structure of Polymer Crystals 13
1.4. Objective of Research 15
1.5. References 15
Chapter 2. Strain-induced Crystallization of Blends of Natural Rubber and Ultra High cis Polybutadiene 19
2.1. Introduction 19
2.2. Materials and Methods 21
2.2.1. Materials 21
2.2.2. Network Chain Density 22
2.2.3. Wide Angle X-ray Scattering 22
2.3. Results and Discussion 25
2.3.1. Stress-Strain Curves 25
2.3.2. Reflection of Strain-induced Crystals 27
2.3.3. Three Phases Analysis 31
2.3.4. Crystallite Size Changes 34
2.3.5. Normalized Crystal Fraction 37
2.4. Conclusions 39
2.5. References 39
Chapter 3. Strain-induced Crystallization of Natural Rubber During Iso-strain 43
3.1. Introduction. 43
3.2. Materials and Methods 44
3.2.1. Materials 44
3.2.2. Network Chain Density 46
3.2.3. Strain Jumping Device 46
3.2.4. Wide Angle X-ray Scattering 48
3.3. Results and Discussion 49
3.3.1. Strain-Stress Curves 49
3.3.2. Effects of Strain 51
3.3.3. Effect of Network Chain Density 55
3.3.4. Crystal Growth Rate and Thickness 56
3.3.5. SIC by Two-step Strain Jump 61
3.4. Conclusion 66
3.5. References 67
Chapter 4. Microstructural Investigation of Butt-fusion Joint of HDPE Pipe 70
4.1. Introduction 70
4.2. Materials and Methods 72
4.2.1. Butt-Fusion Joint HDPE Pipe 72
4.2.2. WAXS and SAXS Experiments 73
4.3. Results and Discussion 76
4.3.1. Typical Structure in MFZ 76
4.3.2. WAXS Experiments 77
4.3.3. Crystal Lattice Orientation in MFZ 84
4.3.4. SAXS Experiments 91
4.3.5. Crystallinity 95
4.3.6. Boundary Between MFZ and Base Material 97
4.4. Conclusions 99
4.5. References 100

최근 본 자료

전체보기

댓글(0)

0