IC를 사용한 식품 중 염소계 살균제 분해산물 chlorite와 chlorate의 분석 방법 개발 :Development of an Analytical Method for Determination of Chlorite and Chlorate in Some Food Products Using IC/CD

김다솜

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자료유형: 학위논문

저자정보: 김다솜 (강원대학교, 강원대학교 대학원)

지도교수: 김희갑

발행연도: 2016

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2016

Hydroxide-selective 컬럼을 사용한 식품 중 염소계 살균제 분해산물 chlorite와 chlorate의 분석

김다솜 , 정성진 , 김희갑 한국분석과학회 학술대회 2016.05 학술대회자료

IC를 사용한 식품 중 염소계 살균제 분해산물 chlorite와 chlorate의 분석 방법 개발

김다솜 환경학과 2016.01 학위논문

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이 연구에서는 ion chromatograph-conductivity detector(IC/CD)를 사용하여 염소계 살균제로 처리한 식품(건포류, 신선편의식품) 중 분해산물인 chlorite와 chlorate의 정량분석 방법을 개발하였다. 1 g의 식품 시료를 균질화한 후에 15 mL 초순수로 초음파 추출하였다. 추출액에 함유된 유기물을 제거하기 위해 시료를 8,500 rpm에서 원심분리한 후 sep-pak tC18 카트리지(1 g)에 통과시켜 시료를 정제하였다. 정제한 시료는 0.2 μm 시린지 필터로 여과한 후 Dionex IonPac AS9-HC 칼럼을 사용하여 9 mM Na2CO3(1 mL/min)의 이동상 조건으로 분석하였을 때, chlorite는 피크의 앞부분에서 formate와 중첩되었으며 뒷부분의 chlorate는 nitrate와 중첩되었다. 여러 시도를 통해 피크의 분리능을 개선하고자 하였으나, chlorate만 분리가 가능하였으며 chlorite는 분리능이 낮아 정량이 불가능하였다. 따라서 Dionex IonPac AS27 칼럼으로 변경하여 20 mM KOH(1 mL/min)을 이동상으로 사용했을 때, chlorite와 chlorate 모두 분리능이 향상되어 정량분석이 가능하였다. 또한 시료를 분석하는 동안 chlorite의 안정성을 확보하기 위해 보존제로 ethylenediamine(EDA)을 첨가하였고, 시료 매트릭스의 다양성으로 인한 분석 대상 물질의 손실 정도를 보정하기 위해 대체표준물질인 dibromoacetate(DBA)를 모든 시료에 첨가하여 분석하였다. 이 분석 방법에 대한 방법검출한계는 chlorite와 chlorate에 대해 각각 0.2와 0.1 mg/kg이었고, 내부표준법을 사용한 검정곡선의 직선성은 결정계수(R2)로 0.9973 이상이었다. 또한 추출 시 회수율은 90% 이상이었고, 반복성은 11% 미만으로 양호하였다. 개발한 분석 방법을 국내에서 유통되고 있는 시료에 적용한 결과 모든 시료에서 두 이온이 검출되지 않았다. 그 이유는 대부분의 경우 살균을 하지 않거나 살균 후 물로 충분히 세척하기 때문인 것으로 생각된다. 결론적으로 이 연구에서는 염소계 살균제의 사용으로 인해 식품 중에 잔류할 수 있는 chlorite 및 chlorate를 AS27 칼럼을 사용하여 분리하고 정량하는 방법을 확립하여 관련 식품의 안전성을 검증할 수 있게 되었다.

This study established an analytical method for quantitative determination of chlorite and chlorate in dried fish, fresh-cut salads, and mixed sprouts food products formed by the breakdown of chlorine-containing disinfectant using an ion chromatograph-conductivity detector. A 1 g sample was homogenized and extracted through sonication using deionized water as a solvent. Organic materials were removed from the extract by centrifugation at 8500 rpm and passing through a tC18 solid-phase extraction cartridge (1 g). The pre-treated sample was attempted to be analyzed using a Dionex IonPac AS9-HC column and 9 mM Na2CO3 (1 mL/min). Changing the mobile system by lowering its concentration and flow rate could separate chlorate from nitrate, but not chlorite from formate. Therefore, the column was changed to a Dionex IonPac AS27 column (mobile phase 20 mM KOH, 1 mL/min) to separate the chlorite. Ethylenediamine was added as a preservative to the sample to ensure the stability of chlorite, and dibromoacetate was used as a surrogate standard to adjust for the variation of extraction efficiencies among samples. The method detection limit (MDL) for this established method was 0.1 mg/kg and 0.2 mg/kg for chlorite and chlorate, respectively, and the coefficient of determination (R2) for the calibration curve using the internal standard method was greater than 0.9973. The extract recovery was 90% or more and repeatability as measured by relative standard deviation was good with less than 11%. Results from the analysis of field samples obtained from several markets were less than the MDLs for chlorite and chlorate, probably due to either sufficient washing with water after disinfection or lack of disinfection in most cases. In conclusion, this study established a method to separate and quantify chlorite and chlorate remaining in some food products due to the use of chlorine-containing disinfectants.

#chlorite #chlorate #IC/CD #Dionex IonPac AS27 칼럼 #식품 #염소계 살균제

Ⅰ. 서론 1
1. 연구 배경 1
2. 염소계 살균제의 화학적 성질 4
3. Chlorite 및 chlorate의 독성 및 규제 5
4. 식품에서 염소계 살균제의 관리 6
5. 국내외 chlorite 및 chlorate의 분석 방법 8
6. 연구 목적 11
Ⅱ. 연구 방법 12
1. 시약 및 재료 12
2. 분석 방법 개발 13
3. 정도보증 및 정도관리 15
4. 식품 시료 분석 19
Ⅲ. 결과 및 토의 20
1. Chlorite의 안정성 20
2. 전처리 21
1) 균질화 및 추출 24
2) 정제 27
3. 기기 분석 28
4. 개발 분석 방법 36
5. 정도보증 및 정도관리 37
6. 식품 시료 분석 45
Ⅳ. 결론 48
Ⅴ. 참고문헌 49

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