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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 안재우
- 발행연도
- 2016
- 저작권
- 대진대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
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PCB 공정에서 다량 발생하는 주석 등의 유가금속이 용해된 질산계 폐솔더 박리액으로부터 주석과 질산의 회수를 위해 옥살산침전과 가열침전으로 주석 분리 회수실험을 실시하였다. 그 후 비교적 바람직한 가열침전법으로 주석을 회수한 후 음이온교환막을 이용한 확산투석으로 질산을 회수하는 연구를 실시하였다.
우선 옥살레이트 침전법의 경우 주석에 대한 당량비(O/T), 반응시간, 반응온도의 영향을 고찰하였다. 주석에 대한 당량비가 증가할수록 주석의 침전율이 증가하였으며 당량비(O/T) 1.0 에서 주석은 99.5 %, 구리는 2 %, 철, 납 등은 침전되지 않아 선택적으로 주석을 침전 가능하였다. 반응시작 10분내에 대부분의 반응이 일어남을 확인 하였다.
주석의 침전율은 반응온도가 증가함에 따라 증가하여 60 ℃ 부근에서 최대값을 보이며 이후부터는 오히려 감소 경향을 보였다. 최종적으로 얻은 침전물을 여과 건조시켜 SnO2를 얻을 수 있었다.
가열 침전법의 경우 반응시간과 반응온도의 영향을 고찰하였다. 반응시간과 반응온도가 증가함에 따라 침전율은 증가하였으며, 80 ℃에서 침전율은 3시간에서 약 90 % 였으며 이후로 크게 증가하지 않으므로 3시간이 적절 하였다. 옥살산 침전법과 동일하게 SnO2를 얻을 수 있었으며 획득한 산화물은 미량의 불순물의 제거를 위해 0.5 M HCl, 60 ℃, 30 min., 300 RPM의 조건으로 산세 하였다. 그 결과 산화분말로부터 불순물인 Pb을 제거할 수 있었다.
두 침전법을 비교한 결과 옥살산 침전법은 반응 온도와 반응시간, 주석 회수율에서 이점이 있으나 화학물질의 추가적인 사용과 유기물 오염으로 인해 후공정인 확산투석에 악영향을 미치므로 가열 침전법이 바람직 하였다.
가열침전법으로 주석을 침전 회수한 폐솔더액으로부터 확산투석법을 이용한 질산 회수 실험을 진행하였다. 우선 모의용액 실험을 진행하여 유속, 유속비, 질산농도, 금속이온 종류 및 농도 등이 질산 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 유속이 증가함에 따라 질산 회수율은 감소하였고 급액에 대한 순수의 유속비(W/F)가 증가할수록 질산 회수율은 증가하여 유속비가 1.57이상에서 약 99 % 의 질산 회수율을 보였다. 급액중 질산용액의 농도가 증가함에 따라 3.0 M 까지는 산회수율이 증가 하였으나 이후 회수율은 점차 낮아 졌다. 금속이온이 추가된 모의용액은 산회수율이 떨어졌으며, Sn 농도 증가는 산회수율에 큰 영향을 미치지 않았으나 다른 금속이온의 투과율은 감소하였다. 확산투석막을 통과하는 금속이온의 투과율은 Pb, Na, Cu순 이었고, Fe과 Sn은 투과되지 않았다. 실제 폐솔더액을 사용하여 유속 0.9 L/hr-m2, W/F = 1.3 으로 확산 투석을 실시한 결과 약 94 % 의 질산 회수율을 얻을 수 있었다.
우선 옥살레이트 침전법의 경우 주석에 대한 당량비(O/T), 반응시간, 반응온도의 영향을 고찰하였다. 주석에 대한 당량비가 증가할수록 주석의 침전율이 증가하였으며 당량비(O/T) 1.0 에서 주석은 99.5 %, 구리는 2 %, 철, 납 등은 침전되지 않아 선택적으로 주석을 침전 가능하였다. 반응시작 10분내에 대부분의 반응이 일어남을 확인 하였다.
주석의 침전율은 반응온도가 증가함에 따라 증가하여 60 ℃ 부근에서 최대값을 보이며 이후부터는 오히려 감소 경향을 보였다. 최종적으로 얻은 침전물을 여과 건조시켜 SnO2를 얻을 수 있었다.
가열 침전법의 경우 반응시간과 반응온도의 영향을 고찰하였다. 반응시간과 반응온도가 증가함에 따라 침전율은 증가하였으며, 80 ℃에서 침전율은 3시간에서 약 90 % 였으며 이후로 크게 증가하지 않으므로 3시간이 적절 하였다. 옥살산 침전법과 동일하게 SnO2를 얻을 수 있었으며 획득한 산화물은 미량의 불순물의 제거를 위해 0.5 M HCl, 60 ℃, 30 min., 300 RPM의 조건으로 산세 하였다. 그 결과 산화분말로부터 불순물인 Pb을 제거할 수 있었다.
두 침전법을 비교한 결과 옥살산 침전법은 반응 온도와 반응시간, 주석 회수율에서 이점이 있으나 화학물질의 추가적인 사용과 유기물 오염으로 인해 후공정인 확산투석에 악영향을 미치므로 가열 침전법이 바람직 하였다.
가열침전법으로 주석을 침전 회수한 폐솔더액으로부터 확산투석법을 이용한 질산 회수 실험을 진행하였다. 우선 모의용액 실험을 진행하여 유속, 유속비, 질산농도, 금속이온 종류 및 농도 등이 질산 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 유속이 증가함에 따라 질산 회수율은 감소하였고 급액에 대한 순수의 유속비(W/F)가 증가할수록 질산 회수율은 증가하여 유속비가 1.57이상에서 약 99 % 의 질산 회수율을 보였다. 급액중 질산용액의 농도가 증가함에 따라 3.0 M 까지는 산회수율이 증가 하였으나 이후 회수율은 점차 낮아 졌다. 금속이온이 추가된 모의용액은 산회수율이 떨어졌으며, Sn 농도 증가는 산회수율에 큰 영향을 미치지 않았으나 다른 금속이온의 투과율은 감소하였다. 확산투석막을 통과하는 금속이온의 투과율은 Pb, Na, Cu순 이었고, Fe과 Sn은 투과되지 않았다. 실제 폐솔더액을 사용하여 유속 0.9 L/hr-m2, W/F = 1.3 으로 확산 투석을 실시한 결과 약 94 % 의 질산 회수율을 얻을 수 있었다.
목차
Ⅰ. 서론 1Ⅱ. 이론적 배경 61. 폐솔더 박리액의 조성 및 특성 62. 폐솔더 박리액의 처리 83. 옥살레이트 침전법의 기본원리 및 일반적 특성 10가. 주석의 옥살레이트 침전에 대한 연구 10나. 침전 기구 104. 가열 침전법의 기본원리 및 일반적 특성 11가. 주석의 가열침전에 대한 연구 11나. 침전 기구 125. 확산투석법의 기본원리 및 일반적 특성 14가. 질산의 회수에 대한 연구 14나. 확산투석의 원리 16Ⅲ. 실험 재료 및 방법 201. 실험 재료 20가. 옥살레이트 침전법에 의한 주석의 회수 실험 20나. 가열 침전법에 의한 주석의 회수 실험 20다. 확산투석에 의한 질산의 회수 실험 222. 실험 방법 및 분석 25가. 옥살레이트 침전법에 의한 주석의 회수 실험 25나. 가열 침전법에 의한 주석의 회수 실험 25다. 확산투석에 의한 질산의 회수 실험 26Ⅳ. 실험 결과 및 고찰 281. 옥살레이트 침전법을 이용한 주석의 회수 28가. 반응시간의 영향 28나. 당량비에 따른 침전 거동 31다. 온도에 따른 침전 거동 33라. 옥살산 침전 후 침전물 분석 352. 가열 침전법을 이용한 주석의 회수 38가. 반응시간에 따른 침전 거동 38나. 온도에 따른 침전 거동 40다. 가열 침전 후 침전물 분석 423. 옥살산 침전법과 가열 침전법의 비교 454. 확산투석을 이용한 질산의 회수 47가. 유속에 따른 산회수 거동 47나. 유속비에 따른 산회수 거동 49다. 급액 중 질산농도에 따른 산회수 거동 51라. 급액 중 Sn 농도에 따른 산회수 거동 53마. 금속이온 투과율(leakage) 고찰 55바. 실폐액에서의 산회수 575. 최종 개발 공정도 58Ⅴ. 결론 60Ⅵ. 참고 문헌 63
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