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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 박해웅
- 발행연도
- 2015
- 저작권
- 한국기술교육대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수2
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MgB 2 초전도체는 제조공정에 따라 크게 Mg과 B을 원료로 하여 열처 리를 통해 MgB 2 를 화합하는 in-situ 공정과 MgB 2 분말을 원료로 하여 열처리를 통해 소결하는 ex-situ 공정으로 나눌 수 있다. In-situ 공정 MgB 2 는 우수한 초전도 특성을 보이지만 합성 후 다공성의 조직이 형성 되어 기계적 특성이 좋지 않다. Ex-situ 공정은 in-situ 공정에 비해 소결 밀도가 높지만 원료분말인 MgB 2 가 열역학적으로 안정하여 소결반응이잘 잃어나지 않고, 합성된 MgB 2 의 입계가 초전도 특성이 저하시키는 문제가 있다. 본 연구에서는 Mg과 B의 합성물이면서 MgB 2 에 비해 불안정 화합물인 MgB 4 와 Mg을 원료로 사용하여 소결밀도를 높이고, 밀링한 MgB 4 로 MgB 2 를 제조하여 초전도 특성을 향상시키고자하였다.
(MgB 4 +Mg) 공정의 반응 열처리 후 잔류하는 MgB 4 를 제거하기 위해 Mg의 조성을 증가시켜 Mg x B 4 (x=1.0, 1.2, 1.5, 1.7)로 실험하였다. 합성한 Mg x B 2 를 XRD 분석한 결과 초과 첨가된 Mg이 반응온도에서 Mg의 기화와 산화에 의한 손실을 보상해주어 MgB 4 의 잔류양이 감소하였다. 1.5 조성의 결과에서 MgB 4 가 대부분 제거되는 것을 확인할 수 있었다. 초전도 특성을 측정한 결과 (MgB 4 +Mg) 공정으로 합성한 MgB 2 의 임계온도 (T c ) 는 in-situ 공정 결과보다 높았다. 임계전류밀도 (J c )는 Mg 1.2 B 2 , Mg 1.5 B 2 의결과가 in-situ 공정과 비슷하거나 (20 K) 약간 낮았다 (5 K).
MgB 4 입자의 미세화 효과를 알아보기 위해 MgB 4 원료분말을 planetary 밀링기를 이용하여 2 시간, 5 시간, 7 시간 동안 톨루엔 용매와 함께 분쇄하였다. 밀링된 분말과 Mg을 앞선 실험결과에서 J c 가 가장 높았던 Mg 1.5 B 2 조성으로 합성하였다. 합성된 MgB 2 의 XRD 결과에서 밀링 시간이 증가할수록 (110) peak의 반가폭이 증가하고 (002) peak의 이동이 관찰되었다. 반가폭의 증가는 입자가 미세화 되고 결정성이 나빠짐을 의미하고, peak 이동은 밀링 용매로 사용한 톨루엔의 C이 격자내의 B과 치환되어 격자크기가 달라졌기 때문이다. 밀링의 결과로 T c 는 감소하였는데 입자미세화와 격자결함에 의해 결정성이 나빠졌기 때이다. J c 는 크게 상승하였는데 입자미세화에 의한 입계의 증가와 C 도핑에 의해 생긴 결함이 자속꽂음점으로 작용한 결과이다.
결론적으로 MgB 4 와 Mg을 원료로 사용하는 공정에 있어 Mg을 초과 첨가하여 MgB 4 의 잔류량을 줄이고, MgB 4 입자의 밀링 공정을 통해 MgB 2입자를 미세화 하여 초전도 특성을 향상시킬 수 있었다.
(MgB 4 +Mg) 공정의 반응 열처리 후 잔류하는 MgB 4 를 제거하기 위해 Mg의 조성을 증가시켜 Mg x B 4 (x=1.0, 1.2, 1.5, 1.7)로 실험하였다. 합성한 Mg x B 2 를 XRD 분석한 결과 초과 첨가된 Mg이 반응온도에서 Mg의 기화와 산화에 의한 손실을 보상해주어 MgB 4 의 잔류양이 감소하였다. 1.5 조성의 결과에서 MgB 4 가 대부분 제거되는 것을 확인할 수 있었다. 초전도 특성을 측정한 결과 (MgB 4 +Mg) 공정으로 합성한 MgB 2 의 임계온도 (T c ) 는 in-situ 공정 결과보다 높았다. 임계전류밀도 (J c )는 Mg 1.2 B 2 , Mg 1.5 B 2 의결과가 in-situ 공정과 비슷하거나 (20 K) 약간 낮았다 (5 K).
MgB 4 입자의 미세화 효과를 알아보기 위해 MgB 4 원료분말을 planetary 밀링기를 이용하여 2 시간, 5 시간, 7 시간 동안 톨루엔 용매와 함께 분쇄하였다. 밀링된 분말과 Mg을 앞선 실험결과에서 J c 가 가장 높았던 Mg 1.5 B 2 조성으로 합성하였다. 합성된 MgB 2 의 XRD 결과에서 밀링 시간이 증가할수록 (110) peak의 반가폭이 증가하고 (002) peak의 이동이 관찰되었다. 반가폭의 증가는 입자가 미세화 되고 결정성이 나빠짐을 의미하고, peak 이동은 밀링 용매로 사용한 톨루엔의 C이 격자내의 B과 치환되어 격자크기가 달라졌기 때문이다. 밀링의 결과로 T c 는 감소하였는데 입자미세화와 격자결함에 의해 결정성이 나빠졌기 때이다. J c 는 크게 상승하였는데 입자미세화에 의한 입계의 증가와 C 도핑에 의해 생긴 결함이 자속꽂음점으로 작용한 결과이다.
결론적으로 MgB 4 와 Mg을 원료로 사용하는 공정에 있어 Mg을 초과 첨가하여 MgB 4 의 잔류량을 줄이고, MgB 4 입자의 밀링 공정을 통해 MgB 2입자를 미세화 하여 초전도 특성을 향상시킬 수 있었다.
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