Development of In-Needle Microextraction Using an Electrochemically Coated Polyaniline Layer :폴리아닐린으로 코팅한 주사바늘 내부 극미량 추출법의 개발

황유라

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자료유형: 학위논문

저자정보: 황유라 (서울여자대학교, 서울여자대학교 일반대학원)

지도교수: 배선영

발행연도: 2016

저작권: 서울여자대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2016

Development of In-Needle Microextraction Using an Electrochemically Coated Polyaniline Layer

황유라 화학과 2016.01 학위논문

2015

Development of Polyaniline Coated In-needle Microextraction for PAHs Analysis

황유라 , 배선영 한국분석과학회 학술대회 2015.11 학술대회자료

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Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)는 두 개 이상의 aromatic ring으로 이루어진 구조이다. PAHs는 자연적이거나 인위적으로 생성되며, 일반적으로 석탄이나 원유와 같은 유기물질의 불완전연소에 의해 생성된다. 또한 종양을 유발하거나 생식적인 문제를 야기할 수 있다는 보고가 있고 인체에 유해한 물질로 알려져 있다. 기후변화에 따라 PAHs는 대기, 토양, 지표수 및 지하수에 존재할 수 있는 오염물질이며, 수용액에 존재하는 PAHs는 일반적으로 액체-액체 추출법 (LLE) 또는 고체상 미량추출법 (SPME)에 의해 분석된다. SPME의 흡착제는 외부에 노출되어 있어 손실이 쉽고 가격이 비싸다는 한계가 있다. 이러한 한계를 보완하기 위해 최근 주사바늘 내부 극미량 추출법 (INME)이 개발되었다. INME에서는 원하는 물질을 흡착제로 적용할 수 있고 흡착제가 주사바늘 내부에 존재하여 손실이 적다는 장점이 있다. 본 연구에서는 폴리아닐린 (PANI)를 주사바늘 내부에 전기화학적으로 코팅하여 흡착제로 사용하였다. PANI는 다공성 표면, 소수성, π-π상호작용, 그리고 이온교환의 성격으로 분석물질을 흡착한다고 알려져 있다. 본 연구에서는 시료상층부 주사바늘 내부 극미량 추출법 (HS-INME)을 이용하여 수용액에 존재하는 PAHs를 추출하였고 가스크로마토그래피-질량분석기 (GC/MS)와 가스크로마토 그래피-불꽃이온화검출기 (GC-FID)를 이용하여 분석하였다. US-EPA에서 지정한 우선관리대상물질 16가지의 PAHs 중에서 본 연구에서의 분석물질 6가지를 선정하였다. PANI를 이용한 HS-INME방법의 최적화를 위해, PANI 층의 길이, 수행되는 CV 스캔횟수, 흡착온도, 흡착시간 그리고 탈착시간을 포함하는 실험요인을 조절하여 실험하였다. 결과로, 최적조건은 다음과 같이 결정되었다; 1.0 cm의 PANI 층 길이, 30 CV 스캔횟수, 40℃의 흡착온도, 30분의 흡착시간, 230℃의 탈착온도, 그리고 60초의 탈착시간. PANI를 이용한 HS-INME의 검출한계, 정량한계, 정량범위, 회수율, 그리고 재현성을 측정하여 분석방법의 검증을 수행하였다. 본 연구의 결론으로, PANI 층은 주사바늘 내부에 전기화학적으로 코팅되었고 PANI 층은 우수한 열 안정성을 가졌다. 상용화된 분석법과 비교하였을 때, 분자량이 큰 PAHs는 더 우수한 추출효율을 나타내었고 PANI를 이용한 HS-INME방법은 짧은 분석시간, 좋은 분석효율을 나타냈으며, SPME 흡착제에 비해 경제적인 것을 확인하였다.

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) can exist a variety of structures having two or more fused rings. They are generated naturally or artificially and mostly formed under the incomplete burning of organic substance including coal and crude oil. PAHs have hazardous characteristics such as a potential of causing tumors and reproductive problems. They are present in ground, surface water, ground water, drinking water, and industrial products. For analysis of PAHs in aqueous phase, it is generally extracted by liquid-liquid extraction (LLE) and/or solid-phase microextraction (SPME) and detected by gas chromatography (GC), and high performance liquid chromatography (HPLC). SPME has some limits such as easy loss of adsorbent being exposed outside and expensive cost. To overcome these defects, recently in-needle microextraction (INME) was developed and desired material could be applied as adsorbent. In the research, polyaniline (PANI) was electrochemically synthesized into in-needle surface as an adsorbent using cyclic voltammetry (CV) in our laboratory. PANI is known that adsorption of analytes is carried by the porous surface, hydrophobicity, π-π interaction, ion exchange property, and electroactivity. In this study, PAHs in aqueous phase were analyzed based on head space in-needle microextraction using coated polyaniline (HS-INME-PANI) layer followed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID). Among various PAHs, our target compounds were naphthalene, acenaphthylene, acenaphthene, fluorene, anthracene, and fluoranthene, selected from 16 priority PAHs designated by US EPA. The optimum condition of HS-INME-PANI had been investigated by varying the experimental parameters including PANI layer length, CV scan number, adsorption temperature, adsorption time, desorption temperature, and desorption time. As a result, the optimum conditions were determined as PANI layer length; 1.0 cm, CV scan number; 30 cycle, adsorption temp.; 40ºC, adsorption time; 30 min, desorption temp.; 230ºC, and desorption time; 60 s. Validation of HS-INME-PANI was also performed including limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), dynamic range, recovery, and reproducibility. At the conclusion of this study, PANI layer was electrochemically deposited on in-needle surface and had good thermal stability. HS-INME-PANI could be efficiently performed to shorten analysis time and utilized effectively as the solventless extraction method for PAHs analysis.

#In-Needle microextraction #polycyclic aromatic hydrocarbon #polyaniline

ABSTRACT
CONTENTS
LIST OF TABLES
LIST OF FIGURES
LIST OF ABBREVIATIONS
1. Introduction
2. Experimental
2.1. Reagents and Materials
2.2. Preparation of PANI Layer
2.2.1. Characterizations of PANI Layer
2.3. Headspace In-Needle Microextraction using a Coated with Polyaniline Layer (HS-INME-PANI)
2.3.1. HS-INME-PANI
2.3.2. Optimization of HS-INME-PANI for PAHs
2.3.3. Validation of HS-INME-PANI for PAHs
2.4. Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) and Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID)
3. Results and Discussion
3.1. Characteristics of PANI Layer
3.2. Optimization of HS-INME-PANI
3.2.1. Effect of PANI Layer Length
3.2.2. Effect of the CV Scan Number
3.2.3. Effect of Adsorption Temperature
3.2.4. Effect of Adsorption Time
3.2.5. Effect of Desorption Time
3.3. Validation of Analysis Method
3.4. Comparison of Extraction Efficiency
3.5. Application of HS-INME-PANI
3.5.1. Quantitative Analysis of Aqueous Sample
4. Conclusion
5. References

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