잉크젯프린팅용 흑색 세라믹 잉크 제조 및 특성에 관한 연구 :Synthesis and Characterization of Black Ceramic Ink for Ink-jet Printing

이지현

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자료유형: 학위논문

저자정보: 이지현 (인하대학교, 인하대학교 대학원)

지도교수: 황해진

발행연도: 2015

저작권: 인하대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (4)

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잉크젯 프린팅 기술은 높은 수준의 장식성, 연속적인 공정 그리고 디지털 파일로 저장된 패턴이나 그림을 이용하여 빠르고 정확하게 다양한 제품을 생산할 수 있다는 장점 때문에 적용분야가 점차 확대되고 있다. 최근에는 세라믹 잉크를 이용한 잉크젯 프린팅 공정이 산업적으로 적용되기 시작하였으며, 잉크젯 프린팅용 세라믹 잉크는 적절한 점도, 표면장력, 구형의 액적, 고온발색, 300nm이하의 안료입자크기, 분산안정성 등이 요구된다. 본 연구에서는 잉크젯 프린팅 적용을 위한 디지털 4원색중 하나인 고화도 흑색 세라믹 잉크를 제조하고 프린팅 특성에 대해 알아보았다. 먼저 고화도 흑색 세라믹 안료는 Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4의 조성을 이용하여 고상법에 의해 합성되었다. X-ray powder diffraction으로 결정구조를 분석한 결과, Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4가 각각 1000°C와 1200°C에서 하소되었을 때 두 조성 모두 단일 스피넬 상을 나타내었다. 분말의 형상과 입자 크기는 FE-SEM을 통하여 분석되었다. Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4의 입자 크기는 수 백nm에서 수μm의 범위를 나타내었으며, 입자형상은 두 조성 모두 구형과 육각형 모양의 형상을 나타내었다. CIE L*a*b*분석을 통해 Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4의 발색과 유약 반응성을 분석하였으며, 또한 Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4에 남아있는 잔존 Cr+6의 양을 측정하였다.
잉크젯 프린팅용 세라믹 잉크를 제조하기 위하여 Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4의 안료 분말을 어트리션 밀을 이용하여 미립화를 진행하였다. Co(Fe,Cr)2O4 조성이 미립화 이후에도 보다 안정적인 색상을 보이는 것을 확인하였고 미립화 후 FE-SEM으로 분석한 분말의 입자 크기는 임크젯 프린터에서의 원활한 토출성을 확보할 수 있는 300nm이하의 크기를 나타내었다. 제조된 Co(Fe,Cr)2O4를 기반으로 한 흑색 세라믹 잉크는 잉크젯 프린팅에 적당한 점도를 맞추기 위하여 7:3 비율의 에틸렌글리콜과 에탄올 혼합용액에 용해되었다. 잉크 용액에 15wt%의 Co(Fe,Cr)2O4안료가 포함되었으며 분산제로 양이온성 계면활성제 Cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB)를 0.5wt% 첨가하였다. 제조된 흑색 세라믹 잉크는 잉크젯 프린터에서 구형의 액적을 형성하며 토출 안정성을 보였다.
최종적으로 제조된 흑색 세라믹 잉크의 잉크젯 프린팅 적합성을 도자 타일 및 유리 기판에서 평가하였으며, 유리 기판의 경우 안정적인 프린팅 특성을 얻기 위해 Perfluorooctyl-trichlorosilane(PFTS)를 이용하여 소수성 표면처리를 진행하였다. 코팅된 유리 기판의 표면은 1vol%의 PFTS에 1분 담지 하였을 때 세라믹 잉크의 접촉각이 최대 64.02°로 나타났으며, 표면 처리되지 않은 유리 기판에 프린팅 할 때 보다 매우 선명한 패턴 및 이미지를 얻을 수 있었다.

With society''s increasing degree of aesthetic awareness, ink-jet printing has become a widespread technology, offering advantages such as high-quality decoration, a continuous process, and accurate direct reproduction of patterns or pictures. Due to these advantages, ceramic ink-jet printing has been recently introduced to porcelain industry. Ceramic ink for ink-jet printing requires proper rheological properties, surface tension, spherical droplet shape, thermal stability, small particle size(less than 300nm), and a good dispersibility.
In this study, (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 and Co(Fe,Cr)2O4 black ceramic ink were investigated for application of ink-jet printing. (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 and Co(Fe,Cr)2O4 black ceramic pigments were synthesised using a solid state reaction method. The crystal structures of the obtained pigments were analyzed by X-ray powder diffraction. Co(Fe,Cr)2O4 and (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 powders showed a single phase of spinel structure after the calcination at 1000°C and 1200°C, respectively. The morphology and particle size of the powders were analyzed by FE-SEM. The particle size of Co(Fe,Cr)2O4 and (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 powders were ranging from several hundreds nm to several μm. The morphology of Co(Fe,Cr)2O4 and (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 powders showed spherical and hexagonal shaped particles. CIE L*a*b* colourimetric parameters of glazed Co(Fe,Cr)2O4 and (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 pigments were analyzed with the different amount of Cr substitution. In addition, the amount of remaining Cr+6 in Co(Fe,Cr)2O4 and (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 pigments also measured.
Black ceramic ink was prepared using Co(Fe,Cr)2O4 pigment, due to a better color stability with particle size reduction than (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 pigment. Co(Fe,Cr)2O4 pigment was dissolved in the mixed solution of ethylene glycol and ethanol with the volume ratio of 7:3 to obtain the proper viscosity for ink-jet printing. The ink solution contains 15wt% of Co(Fe,Cr)2O4 pigment and 0.5wt% of Cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB) as a dispersive agent. The prepared black ceramic ink could be stably jetted with the formation of sphere shaped droplet without tail or satellite drop. For ceramic ink-jet printing on glass substrate, the surface of glass was hydrophobically treated using perfluorooctyl-trichlorosilane(PFTS). The contact angle of ceramic ink showed maximum value of 64.02° on glass surface which treated with 1vol% PFTS solution for 1min, and ink-jet printed images were much more clear on hydrophobically coated glass surface than uncoated glass surface.

#Ink-jet printing #Black ceramic ink #Solid state reaction #Hydrophobic coating

제 1 장 서론 1
제 2 장 이론적 배경 9
2.1. 안료 9
2.1.1. 안료의 발색기구 9
2.1.2. 세라믹 안료의 발색원소 10
2.2. 잉크젯 프린팅(Ink-jet Printing) 11
2.2.1. 연속분사(Continuous jet)방식 12
2.2.2. DOD(Drop-On-Demend)방식 12
2.3. 다중광산란법(Multiple light scattering)을 이용한 세라믹 잉크의 분산안정성 평가 16
제 3 장 실험방법 19
3.1. Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 흑색 세라믹 안료의 합성 19
3.2. Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 흑색 세라믹 안료의 특성 분석 22
3.3. Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 흑색 세라믹 잉크 제조 23
3.4. Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 흑색 세라믹 잉크의 특성 및 프린팅 평가 24
제 4 장 결과 및 고찰 26
4.1. Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 흑색 세라믹 안료의 물성 분석 26
4.1.1. Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 흑색 세라믹 안료의 결정구조 및 미세구조 26
4.1.2. Co(Fe,Cr)2O4와 (Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)2O4 흑색 세라믹안료의 분말 색상 및 유약반응성 32
4.1.3 Co(Fe,Cr)2O4와 (NiMn)(FeCrMn)2O4 흑색 세라믹 안료 내 유해 중금속 분석 36
4.2. CoFe1.9Cr0.1O4와 Ni0.925Mn0.075Fe1.375Cr0.5Mn0.125O4 흑색 세라믹 잉크의 제조 및 특성 38
4.2.1 CoFe1.9Cr0.1O4와Ni0.925Mn0.075Fe1.375Cr0.5Mn0.125O4 흑색 세라믹 안료의 미립화 38
4.2.2 CoFe1.9Cr0.1O4 흑색 세라믹 잉크의 특성 43
4.2.3 CoFe1.9Cr0.1O4 흑색 세라믹 잉크의 분산안정성 평가 46
4.3. 유리 기판에서의 잉크젯 프린팅 적용 50
4.3.1 유리 기판의 잉크 접촉각 50
4.3.2 유리 기판에서의 CoFe1.9Cr0.1O4 잉크 액적 거동 58
제 5 장 결론 63
제 6 장 참고문헌 65

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