에탄올 생산을 위한 백합나무 최적의 옥살산 전처리 조건 탐색과 전처리 바이오매스의 구조적 특성 분석 :Optimization of oxalic acid pretreatment of yellow poplar (Liriodendron tulipifera) for ethanol production and structural properties of pretreated biomass

정소연

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자료유형: 학위논문

저자정보: 정소연 (전남대학교, 전남대학교 대학원)

지도교수: 이재원

발행연도: 2015

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2019

백합나무(Liriodendron tulipifera) 옥살산 전처리에 의해 생성된 액상가수분해산물의 에탄올 발효에 영향을 미치는 요인 분석

정소연 , 이재원 신·재생에너지 2019.12 학술저널

2015

에탄올 생산을 위한 백합나무 최적의 옥살산 전처리 조건 탐색과 전처리 바이오매스의 구조적 특성 분석

정소연 임산가공학과 2015.01 학위논문

2013

팜 부산물 옥살산 전처리에 사용된 촉매 회수와 바이오에탄올 생산

정소연 , 이홍주 , 이재원 목재공학(Journal of the Korean Wood Science and Technology) 2013.01 학술저널

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본 연구에서는 백합나무의 옥살산 전처리에 의해 얻어진 액상 가수분해산물과 고형 바이오매스의 특성을 분석하고, 에탄올 생산을 위한 최적의 전처리 조건을 반응표면분석(RSM)을 이용하여 탐색하였다. 백합나무의 액상 가수분해산물에는 주로 자일로스를 포함하고 있었다. 자일로스와 자일로 올리고머의 생성량은 전처리과정에서 자일란 감소와 직접적인 상관관계를 나타냈다. 백합나무의 분해율은 CSF 값이 높아짐에 따라 증가하였다. 최대 발효가능한 당은 19.28 g/L로 CSF (combined severity factor)에 따라 설정된 1.59 (10 min, 122 mM) 조건에서 얻어졌다. 자일로 올리고머는 전처리 후 가장 낮은 당을 함유하였던 CSF 0.72에서 가장 높은 농도(18.77 g/L)를 얻었다. 또한, 높은 CSF 조건일수록 액상 가수분해산물 내에 존재하는 발효저해물질의 함량이 증가하여 발효과정을 저해시켰다. 액상 가수분해산물의 특성은 GPC, GC-MS를 이용하여 분석하였다. 전처리에 의해 헤미셀룰로오스가 분해되어 비교적 균일한 분자량을 함유하고 있었고, 전처리 조건이 높아질수록 액상 가수분해산물 내에 존재하는 분해산물의 종류 및 농도가 증가하였다. 옥살산 전처리된 바이오매스의 구조적 변화는 XRD, BET, Solid state CP/MAS 13C NMR을 이용하여 분석하였다. 그 결과, 헤미셀룰로오스와 비결정성 셀룰로오스가 옥살산 전처리에 의해 분해되었다. CSF가 1.52가 될 때까지 비결정성 영역이 감소하였고, CSF 조건이 증가함에 따라 전처리된 바이오매스의 결정화도 값은 증가하였다. 전처리된 바이오매스의 표면적은 0.49?1.01 g/m2로 약간 증가하였다. 전처리된 바이오매스를 동시당화발효에 사용했을 때 가장 높은 에탄올 수율은 97.41%를 얻었다. 반응표면분석 방법을 이용하여 얻은 최적의 전처리 조건은 82 mM의 옥살산을 이용하여 160℃의 반응온도로 58분 동안 전처리된 조건이었다.

In this study, we investigated the characteristics of hydrolysate and pretreated biomass obtained from oxalic acid pretreatment of yellow poplar. The optimal pretreatment condition for ethanol production was investigated using response surface methodology (RSM). Xylose was the most abundant compound in the hydrolysate. The production of xylose and xylo-oligomer was directly related to the xylan degradation during the pretreatment. The degradation rate of biomass was gradually increased by increasing the combined severity factor (CSF). The highest fermentable sugar was 19.28 g/L at CSF 1.59 (10 min, 122 mM oxalic acid). The amounts of xylo-oligomer were high as 18.77 g/L at CSF 0.72 which condition has low concentration of monomeric sugar. The high concentration of fermentation inhibitors inhibited ethanol production at severe pretreatment condition. The properties of hydrolysate were analyzed by GPC and GC-MS. Hydrolysate included relatively uniform molecular weight due to hemicelluloses degradation during pretreatment. The degradation products and the concentrations increased by increasing CSF. The structural change in the pretreated biomass brought about oxalic acid pretreatment was studied by XRD, BET, and solid state CP/MAS 13C NMR. The results suggested that hemicelluloses and amorphous cellulose were hydrolyzed by oxalic acid pretreatment. The crystallinity value of the pretreated biomass increased until the combined severity factor (CSF) became 1.52, while it decreased when the CSF became 1.92 due to degradation of some of the crystalline cellulose under severe pretreatment conditions. The surface area of the pretreated biomass increased slightly from 0.49 to 1.01 m2/g due to the removal of hemicellulose during oxalic acid pretreatment. The highest ethanol yield obtained 97.41% when the pretreated biomass was used for SSF. Using response surface methodology, it was found that the optimal oxalic acid pretreatment condition: oxalic acid, 82 mM; temperature, 160℃; and time, 58 min. This condition agreed well with that obtained by the model prediction.

#백합나무 #옥살산 전처리 #동시당화발효 #에탄올 발효

국문초록 1
1. 서론 3
1.1 목질계 바이오매스 3
1.2 전처리 4
1.3 바이오매스 5
1.4 실험목적 6
2. 재료 및 방법 7
2.1 공시재료 7
2.2 옥살산 전처리 7
2.3 반응표면분석(Response Surface Methodology) 8
2.4 액상 가수분해산물 분석 9
2.4.1 발효가능한 당과 발효저해물질 분석 9
2.4.2 올리고머 분석 10
2.4.3 평균 분자량 및 다분산도 측정 10
2.4.4 Gas chromatography?mass spectrometry (GC?MS) 분석 10
2.4.4.1 유도체화 10
2.4.4.2 GC?MS 분석조건 11
2.5 액상 가수분해산물 발효 11
2.6 고형 바이오매스의 성분 분석 12
2.7 고형 바이오매스의 구조적 특성 분석 12
2.7.1 X-ray diffraction (XRD) 분석 12
2.7.2 Brunauer?Emmett?Teller (BET) 비표면적 측정 12
2.7.3 Cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR) 분석 13
2.8 동시당화발효(Simultaneous Saccharification and Fermentation: SSF) 13
3. 결과 및 고찰 14
3.1 액상 가수분해산물 분석 14
3.2 액상 가수분해산물의 분자량 분포 16
3.3 Gas chromatography?mass spectrometry (GC?MS) 분석 17
3.4 액상 가수분해산물 발효 20
3.5 고형 바이오매스성분 분석 21
3.6 고형 바이오매스의 구조적 특성 분석 22
3.7 동시당화발효 27
3.8 전처리의 최적 조건 탐색을 위한 반응표면분석 28
4. 결론 31
5. 참고문헌 32
Abstract 41

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