열연화 주입법은 거타퍼차 근관충전 재료가 갖는 열가소성을 이용한 근관충전 시술방법으로, 시술시간이 짧고 비교적 간편한 조작으로 균질한 충전을 할 수 있어서 점차 많이 이용되고 있다. 근관충전 재료의 열가소성은 재료 내 유기성분의 상변화 양상과 무기성분의 함량비 등에 의해 영향을 받는다. 제품에 따른 구성성분과 그 함량의 차이는 열연화 온도와 조작온도 범위에서의 열물성에 영향을 미칠 것이다. 객관적인 열가소성 특성평가와 열가소성 근관충전 재료의 분류기준이 요구되고 있지만, 아직 이에 대한 표준화된 평가방법과 재료의 분류체계가 마련되어있지 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 가열온도 변화에 따른 침투저항(penetration resistance, PR)을 측정하는 시스템을 제작하여, 국내에 유통되는 열연화 주입방식의 거타퍼차 근관충전 재료에 대해 온도변화에 따른 PR을 측정하고 각 재료의 용융-흐름 온도(melt-flow temperature, MFT)를 찾고자 하였다.
본 연구는 6종의 상용제품, 즉 B&L beta GP Pellet (-Hard, -Soft; B&L Biotech, Korea), DiaDent GP Obturator (-Hard, -Soft; Diadent Group International, Korea), Gutta Percha Point Bar (Meta Biomed, Korea), Obtura Dental GP (Obtura Spartan, USA)를 대상으로 평가하였다. 열연화 특성평가를 위해 자체 제작한 PR 측정시스템은 용융점 측정기(melting-point apparatus; SMP10, Stuart Scientific, UK), 디지털 포스게이지(digital force-gauge; FGP-5.0 and FGP-0.2, Shimpo, Japan), 모터구동 마이크로미터 스테이지(motor-driven micrometer stage), 그리고 Labview (LabView2013, National Instrument, USA) 기반의 데이터 입출력 및 제어장치로 구성하였다. PR의 측정은 각 설정온도로 가열된 챔버 내에 유리관에 담긴 재료를 위치시켜 일정시간 유지한 후, 자동 전진장치에 장착된 금속 침투봉의 침투에 대한 재료의 저항 정도를 디지털 포스게이지로 측정하였다(n=10). 자동전진장치의 동작제어, 측정된 데이터의 입출력과 분석은 LabView 프로그램을 이용하여 연결된 PC에서 이루어지도록 구현하였다. PR 측정결과는 각 재료의 열특성 분석결과와 함께 상관성을 비교 평가하였다. 시차주사열량분석(differential scanning calorimeter; DSC, VP-DSC Q1000, TA Instrument, USA)을 통해 각 재료의 상변화 양상을 비교하였고, 재료 내 무기성분의 함량은 열중량분석(thermogravimetric analyzer; TGA, STARe SW8.10, Mettler-Toledo, USA)을 통해 측정하였다. MFT는 가열 주입기의 용융 주입작업에 적절한 흐름성을 보장하는 임계 온도로 정의하고, 제조사들이 제시한 주입기 가열온도와 그 온도에서의 PR 값의 변화양상을 함께 고려하여 각 측정재료의 PR이 기준값 이하(PR ≤ 0.1 MPa)가 되기 시작하는 최초의 온도를 나타내었다. 본 연구를 통해 다음과 같은 결과를 얻었다.
1. 20-200℃ 측정범위에서 PR 측정값은 모든 재료가 공통적으로 20℃에서 가장 높고, 30-70℃ 구간에서 급속히 감소하며, 이후의 구간에서 지속적으로 완만하게 감소하였다. 시차주사열량분석 결과 유기첨가물의 용융과 전형적인 베타상 거타퍼차의 상변화(베타-알파상, 알파-무정형상 전이)에 의한 흡열피크를 보인 30-70℃ 구간에서 급격한 PR의 감소를 보였다.
2. 110-200℃ 구간에서 PR은 B&L-H, Dia-H가 각각 B&L-S, Dia-S에 비해 높았다(p<0.05). 이러한 양상은 열중량분석 결과 B&L-H, Dia-H의 무기성분 함량비가 각각 B&L-S, Dia-S에 비해 높아(p<0.05), 재료 내 무기성분의 함량과 PR은 밀접한 상관관계가 있음을 알 수 있었다.
3. 각 재료들의 열안정성은 시차주사열량분석 결과, Metabio, B&L-S를 제외한 모든 재료가 110-120℃ 구간에서 약한 흡열피크를 보이며 미량의 열분해가 있음을 알 수 있었지만, 열중량분석에서 20-200℃ 구간을 3회 반복가열 시 최종 중량감소율이 초기 중량의 0.5% 이내로서 양호한 열안정성을 보였다.
4. 측정된 PR로부터 결정된 각 재료들의 MFT는 B&L-H, Dia-H, Obtura가 180℃로 동일하였고, Dia-S, Metabio, B&L-S는 각각 160℃, 130℃, 110℃로서 각 재료들의 용융-흐름을 보장하는 온도로 판단되었다.
이상의 연구결과, 각 재료의 PR은 상변화 온도 및 무기성분 함량과 밀접한 관계를 가지며 차이를 보임을 확인하였고, 적정 MFT는 재료의 종류에 따라 110-180℃의 범위에서 차이를 보였다. 본 연구결과를 통해 상용 열가소성 근관충전 재료의 열연화 특성을 파악할 수 있었고, 본 연구에서 고안한 측정시스템은 향후 다양한 치과용 열가소성 재료들의 열연화 특성평가 방법으로 응용될 수 있을 것으로 사료된다.