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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 백현종
- 발행연도
- 2015
- 저작권
- 부산대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수0
이 논문의 연구 히스토리 (4)
2013
Preparation of Eight-Shaped Polystyrene by Combining ATRP and “Click” Chemistry
정해지
,
정종화
,
이수경
외 2명
한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집
2013.10
학술대회자료
Highly Efficient Synthetic Strategy for Well-Defined Theta-Shaped Polystyrenes via ATRP and “Click” Chemistry
정해지
,
이수경
,
정종화
외 2명
한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집
2013.04
학술대회자료
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고분자의 구조와 물성의 밀접한 상관관계는 고분자 구조 제어 연구에 대한 많은 관심을 불러왔다. 선형, 스타형, 가지형, 사이클 등 여러 가지 구조 중에서 사이클 고분자는 사슬 말단이 부재하기 때문에 점도의 감소, 수력학적 부피의 감소 및 유리전이온도 증가 등 독특한 물성을 나타낸다. 사이클 고분자를 용이하게 합성할 수 있는 전략들이 활발하게 연구되면서 더 복잡한 구조를 가지는 멀티사이클 고분자의 합성이 가능해졌다. 특히 controlled radical polymerization (CRP)와 “click” coupling reaction을 함께 적용하여 eight-shape, sun-shape 등 다양한 구조의 멀티사이클 고분자를 합성할 수 있게 되었다.
본 연구에서는 원자 이동 라디칼 중합 (ATRP)을 통해 구조가 잘 제어된 스타형 고분자를 중합하여 말단을 개질한 후, “click” coupling reaction으로 eight-shape과 tricycle 구조의 polystyrene을 각각 합성하고 분석하였다. 이 때 ATRP로 만들어진 고분자의 불완전한 chain-end functionality로 인해 interchain coupling reaction이 일어나 높은 분자량의 branched polymer가 동시에 합성되었다. 순수한 멀티사이클 고분자만을 얻기 위해 분자량과 용해도 관계에 의한 선택적 분리법을 이용하였다. NMR, FT IR, MALDI-TOF 측정으로 합성된 고분자의 구조를 분석하였고 SEC 결과를 통해 고리화 반응 후 수력학적 부피가 감소한 것을 확인하였다. DSC 측정 결과, 사슬 말단이 존재하지 않는 구조 때문에 유리전이 온도가 증가한 것 역시 확인되었다.
본 연구에서 이용한 ATRP와 “click” coupling reaction은 eight-shape, tricycle을 포함하여 다양한 구조의 멀티사이클 고분자를 합성할 수 있는 방법으로 이용될 수 있으며 더 복잡해진 사이클 구조와 물성의 상관관계에 관한 연구의 발전에 기여할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 원자 이동 라디칼 중합 (ATRP)을 통해 구조가 잘 제어된 스타형 고분자를 중합하여 말단을 개질한 후, “click” coupling reaction으로 eight-shape과 tricycle 구조의 polystyrene을 각각 합성하고 분석하였다. 이 때 ATRP로 만들어진 고분자의 불완전한 chain-end functionality로 인해 interchain coupling reaction이 일어나 높은 분자량의 branched polymer가 동시에 합성되었다. 순수한 멀티사이클 고분자만을 얻기 위해 분자량과 용해도 관계에 의한 선택적 분리법을 이용하였다. NMR, FT IR, MALDI-TOF 측정으로 합성된 고분자의 구조를 분석하였고 SEC 결과를 통해 고리화 반응 후 수력학적 부피가 감소한 것을 확인하였다. DSC 측정 결과, 사슬 말단이 존재하지 않는 구조 때문에 유리전이 온도가 증가한 것 역시 확인되었다.
본 연구에서 이용한 ATRP와 “click” coupling reaction은 eight-shape, tricycle을 포함하여 다양한 구조의 멀티사이클 고분자를 합성할 수 있는 방법으로 이용될 수 있으며 더 복잡해진 사이클 구조와 물성의 상관관계에 관한 연구의 발전에 기여할 것으로 기대된다.
목차
1. Introduction 12. Experimental 62.1 Materials 62.2 Instruments 72.3 Synthesis of tetrafunctional initiator, pentaerythritol tetra(2-bromoisobutyrate) 82.4 Synthesis of dialkyne coupling agent, 1,5-bis(2-propynyloxy) pentane 92.5 Synthesis of tetraalkyne coupling agent, tetra(2-propynyloxymethyl) methane 112.6 Synthesis of four arm star polystyrene, (s-PS-Br)₄ 122.7 Synthesis of azido-terminated four arm star polystyrene, (s-PS-N₃)₄ 132.8 Simultaneous synthesis of eight-shaped and branched polystyrenes and their separation by fractional precipitation 142.9 Simultaneous synthesis of tricyclic and branched polystyrenes and their separation by fractional precipitation 163. Results and Discussion 183.1 Synthesis of tetrafunctional initiator 183.2 Synthesis of dialkyne coupling agent 193.3 Synthesis of tetraalkyne coupling agent 203.4 Synthesis of four arm star polystyrene, (s-PS-Br)₄ 203.5 Synthesis of azido-terminated four arm star polystyrene, (s-PS-N₃)₄ 223.6 Simultaneous synthesis of eight-shaped and branched polystyrenes and their separation by fractional precipitation 233.7 Simultaneous synthesis of tricyclic and branched polystyrenes and their separation by fractional precipitation 254. Conclusions 285. References 44
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