Self-Polishing Behavior of Triblock Copolymer with Polyurethane and tert-butyldimethylsilyl Methacrylate using RAFT Polymerization :

김대희

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자료유형: 학위논문

저자정보: 김대희 (부산대학교, 부산대학교 대학원)

지도교수: 조남주

발행연도: 2015

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2015

Self-Polishing Behavior of Triblock Copolymer with Polyurethane and tert-butyldimethylsilyl Methacrylate using RAFT Polymerization

김대희 화학공학ㆍ고분자공학과 2015.01 학위논문

2013

Antifouling Paint based on of Poly(tert-butyldimethylsilyl metacrylate)-block-Polyurethane-block Poly(tert-butyldimethylsilyl metacrylate) Tri-block Copolymers

김대희 , 김동욱 , 조남주 외 3명 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2013.10 학술대회자료

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본 연구에서는 아크릴 수지인 tert-butyldimethylsilyl Methacrylate (tBDMSMA)와 우레탄을 reversible addition fragmentation chain transfer (RAFT) 중합으로 tBDMSMA-b-PU-b-tBDMSMA triblock copolymer를 합성하였다.
일반적으로 연구되고 있는 silyl 기의 일종인 trialkylsilyl methacrylate계 self-polishing copolymer (SPC) 수지는 무독성이며, 가수분해 특성이 우수하고, 일정한 마모특성을 가진 친환경적인 SPC 수지로 알려져 있다. 하지만, 단독으로 합성하였을 경우 분자량 조절이 어렵고, 도료화 하였을 때 도막 물성조절이 어려운 단점을 가지고 있다. 도막 물성조절이 어려운 단점을 보완하기 위해 urethane을 도입하였다. Urethane은 polyol 및 diisocyanate의 종류 및 함량에 따라 다양한 물성 즉, 유연성, 내마모성, 내용제성, 내화학성 등을 조절할 수 있다. 그리고 분자량 조절이 용이하고 분자량 분포를 낮추기 위한 많은 중합방법들의 도입이 시도되고 있다. 이 중 RAFT 중합은 다른 중합방법들에 비해 최종물질의 높은 수율과 대량생산을 기대할 수 있는 중합방법으로써, RAFT 중합을 도입하였습니다. 각 단계별 합성을 진행하면서 FT-IR, 1H NMR을 측정하여 화학적 구조를 확인하였으며, 최종 물질인 tBDMSMA-b-PU-b-tBDMSMA triblock copolymer의 GPC 결과 RAFT 중합조건이 제대로 잡혀있음을 확인하였다. 그 후, 기계적 물성을 확인하기 위하여 UTM을 통해 인장강도와 파단신율을 측정하였다. 그 후, 자기마모특성을 확인하기 위하여 SPC A series, SPC B series를 제작하여 rotor test를 진행하였으며 그 결과, SPC A0와 SPC B0는 1주가 지나면서 cold flow 현상이 발생하였고, 상대적으로 tBDMSMA의 함량이 낮은 SPC A1, A2와 SPC B1, B2의 도막의 두께 감소율이 낮고, 상대적으로 tBDMSMA의 함량이 높은 SPC A3와 SPC B3의 도막의 두께 감소율이 높게 나왔다. 이는 acryl수지의 함량이 높을수록 해수의 이온과 반응하는 수가 늘어나기 때문이라고 생각된다. 이로써, SPC A1, A2와 SPC B1, B2는 저 마모형 SPC 방오도료에 해당하고, SPC A3, SPC B3은 중 마모형 SPC 방오도료에 해당함을 확인 할 수 있었다.

Chapter 1 BACKGROUND 1
1. ANTIFOULING PAINTS 1
1.1 Introduction 1
1.2 Environmental Problem. 1
2. TBT-FREE ANTIFOULING TECHNOLOGY 4
2.1 Introduction 4
2.2 Biocidal Antifoulings. 5
2.2.1 Biocide Efficacy 5
2.2.2 Biocide Release Mechanisms 6
2.2.2.1 Rosin. 6
2.2.2.2 Contact Leaching Antifoulings 7
2.2.2.3 Controlled Depletion Polymer Antifoulings 8
2.2.2.4 Self-Polishing Copolymer 9
2.2.2.5 Hybrid SPC/CDP 10
2.3 Foul Release coating. 10
2.4 Electrical Antifouling Systems . 12
3. REVERSIBLE ADDITION FRAGMENTATION CHAIN TRANSFER POLYMERIZATION 14
4. REFERENCES 17
Chapter 2 Self-Polishing Behavior of Triblock Copolymer with Polyurethane and tert-butyldimethylsilyl Methacrylate using RAFT Polymerization. 19
1. INTRODUCTION 19
2. EXPERIMENTAL 22
2.1 Synthesis of S-1-Dodecyl-S-(α,α-dimethyl- α-acethic acid)trithiocarbonate(DDMAT) 22
2.1.1 Materials 22
2.1.2 Synthesis 23
2.2 Synthesis of PU macro chain transfer agent (PU macro CTA) 24
2.2.1 Materials 24
2.2.2 Synthesis. 25
2.3 Synthesis of tert-butyldimethylsilyl Methacrylate (tBDMSMA) 26
2.3.1 Materials 26
2.3.2 Synthesis 27
2.4 Synthesis of tBDMSMA-b-PU-b-tBDMSMA triblock copolymer 29
2.4.1 Materials 29
2.4.2 Synthesis 29
2.5 Characterization 30
2.5.1 FT-IR measurements 30
2.5.2 1H NMR measurement 30
2.5.3 GPC measurement 30
2.5.4 Universal testing machine (UTM) 31
2.5.5 Self-polishing property (ASTM D 6442; rotating cylinder method) 32
3. RESULTS AND DISCUSSION 34
3.1 Synthesis of DDMAT 34
3.2 Synthesis of PU macro chain transfer agent 35
3.3 Synthesis of tBDMSMA 38
3.4 Synthesis of tBDMSMA-b-PU-b-tBDMSMA triblock copolymer 39
3.4.1 Mechanical properties of tBDMSMA-b-PU-b-tBDMSMA triblock copolymer 41
3.4.2 Self-polishing property of tBDMSMA-b-PU-b-tBDMSMA triblock copolymer 43
4. CONCLUSIONS 46
5. REFERENCES 48

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