리튬이온 이차전지 음극재료용 탄소 복합재의 제조 및 전기화학적 특성평가 :Fabrication and Characterization of Carbon Composites Anode Materials for Lithium Secondary Batteries

고효준

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자료유형: 학위논문

저자정보: 고효준 (명지대학교, 명지대학교 대학원)

지도교수: 임연수

발행연도: 2015

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2015

리튬이온 이차전지 음극재료용 탄소 복합재의 제조 및 전기화학적 특성평가

고효준 신소재공 2015.01 학위논문

고출력 리튬이온 이차전지 음극재용 피치/코크스/천연흑연 복합재의 제조 및 전기화학적 특성평가

고효준 , 임연수 , 김명수 한국재료학회지 2015.01 학술저널

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고출력 리튬이온 이차전지 음극재 개발을 위해서, 사이클 특성이 우수한 흑연과 열처리 조건에 따라서 전기화학적 특성이 변화하는 석유계 피치와 용량 변화를 전위에 따라 쉽게 감지할 수 있는 코크스를 사용하였다. 초기 가역용량, 효율 그리고 출력특성을 향상시키기 위하여 혼합 비율과 처리 조건을 변화시켜 탄소 복합재를 제조하였다. 이를 위한 기초 연구로써 다양한 종류의 흑연, 석유계 피치, 코크스의 기본적인 물성을 분석하고 half cell을 제작하여 충·방전 테스트를 수행하여 전기화학적인 특성을 평가하였다. 그리고 인조흑연/석유계 피치, 코크스/석유계 피치, 천연흑연/석유계 피치/코크스의 탄소 복합재를 제조하였으며, 역시 half cell형태로 조립하고 충·방전 테스트 및 수명 테스트를 진행함으로써 전기화학적 특성을 평가 하였다.
천연흑연과 인조흑연은 출력특성이 우수했지만, 급속 충전시에 충전량이 매우 적었다. 뿐만 아니라, stage거동에 따라 흑연 층간에 리튬이온의 삽입으로 평탄전위가 발견되었다. 이는 여러 종류의 흑연에서 공통적으로 발견되는 현상이었으며, 흑연의 입자 형태에 따라서 고유의 특징을 나타내었다. 코크스는 stage거동 없는 완만한 경사를 나타내었지만 낮은 가역용량을 나타냈다.
석유계 피치는 많은 리튬을 저장할 수 있는 특징을 가지고 있지만, 난층 구조 및 수소관능기로 인하여 비가역 용량이 클 뿐 아니라 출력특성이 많이 떨어진다. 이를 개선하기 위해, 석유계 피치를 열처리 하였으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 결정성이 좋아져 방전출력이 향상되었지만 가역용량은 감소했다. 그리고 5 C-rate에서의 충전시에 1000℃로 열처리한 석유계 피치가 116 mAh/g으로 가장 큰 용량을 보였다.
인조흑연/석유계 피치 복합재를 제조하였을 경우 적정 온도와 비율에서 인조흑연의 가역용량과 출력특성 및 평탄전위가 개선되었음을 확인하였다. 석유계 피치/코크스 복합재의 경우, 석유계 피치의 비율이 증가함에 따라 가역용량은 증가하였다. 하지만 출력특성은 감소하였으며, 평탄전위는 발견되지 않았다.
천연흑연/석유계 피치/코크스 복합재에서 열처리온도를 증가시킴에 따라 출력특성이 향상되는 것을 보였는데, 이는 석유계 피치를 열처리하였을 경우 온도에 따른 변화와 같은 경향을 보였으며 복합재에 혼합된 석유계 피치에 의한 것으로 판단된다. 상온 수명 테스트에서, 복합재의 경우 cycle 횟수 증가에 따라 용량변화가 비교적으로 적었음을 확인하였다. 제조된 복합재 중에서 평탄전위와 초기효율, 초기 가역용량, 출력특성, 그리고 수명특성을 비교하였을 때, 석유계 피치와 코크스의 비율을 1:4, 천연흑연의 함량을 30 wt%, 900℃에서 열처리하여 제조한 NG30-PCK900가 초기 가역용량은 305 mAh/g, 10C-rate에서의 출력 특성은 89%, 5 C-rate에서의 충전용량은 55 mAh/g으로 다른 복합재보다 상대적으로 우수한 전지 특성을 나타내었다.

For the development of high-power lithium ion secondary battery negative electrode material, use excellent cycle characteristics of graphite, electrochemical characteristics of petroleum pitch depending on heat treat temperature, and in the electrochemical characteristics that can be detected easily cokes was used. Therefore in basic research, various kinds of graphite, petroleum pitch, and cokes to analyze the basic properties, is produced a half cell was carried out charge-discharge test, to evaluate the electrochemical properties. And then, artificial graphite/petroleum pitch, coke/petroleum pitch, and natural graphite/petroleum pitch/coke to prepare a composite and be assembled in half cell type and carry out the charge-discharge test and the life test and evaluated the electrochemical properties.
Natural graphite and artificial graphite have excellent output characteristics, but charge amount was very small at the time of rapid charging. In addition, the lithium ion insertion potential of the flat has been found in accordance with the inter-stage behavior of graphite. This was the phenomenon commonly found in various types of graphite, and showed the unique features according to the particle form of the graphite. Cokes has been shown a gentle slope but exhibited low reversible capacity.
Petroleum pitch has a feature that can save a lot of lithium, but a large irreversible capacity by structures and hydrogen functional groups, the output characteristic falls a lot. To improve this, the petroleum pitch was heat-treated, the heat treatment temperature increases as the crystallinity was improved crush the discharge output is reversible capacity decreased. And petroleum pitch was heat-treated at 1000℃ during charging at 5 C-rate showed a 116 mAh/g and the maximum capacity.
If have produced artificial graphite/petroleum pitch composite, it was confirmed that the flat potential and the output characteristics reversible capacity of artificial graphite in a ratio of the proper temperature has been improved. For a petroleum pitch/coke composite, as the ratio of petroleum pitch increasing reversible capacity was increased. However, the output characteristics are decreased, flat potential was found.
Natural graphite/petroleum pitch/coke composite material in accordance with the increase of the annealing temperature had to be improved output characteristics. It showed a tendency such as changes in temperature In case of heat-treating the petroleum pitch is determined to be due to the petroleum pitch is mixed with the composite. Life test at room temperature, for a composite capacitance change in accordance with the cycle number increased to a relatively less. The prepared composites containing of 30 weight % natural graphite and the ratio of petroleum pitch/cokes mixture was fixed at 1:4 with the heat treatment at 1000℃ showed relatively high electrochemical properties. In case of initial reversible capacity of 305 mAh/g and the output characteristics of the 10C-rate of 89%, the charge capacity of the 5 C-rate is relatively exhibited excellent battery characteristics than other composite material by 55 mAh/g.

#리튬이온 #이차전지 #탄소복합재 #Lithium-ion battery #anode materials #graphite #petroleum pitch #cokes #composite

그림목차 ⅰ
표목차 ⅲ
국문초록 ⅴ
제 1 장 서론 1
1.1 연구의 배경 1
1.2 전지의 역사 4
1.3 리튬 이차전지의 원리 7
1.4 리튬 이차전지의 구성 12
1.4.1. 음극활물질 (Anode materials) 12
1.4.2. 양극활물질 (Cathode materials) 17
1.4.3. 전해질 (Electrolyte) 22
1.4.4. 분리막 (Separator) 26
1.5 리튬이온 이차전지 음극재료용 탄소재료 30
1.5.1. 흑연 (Graphite) 34
1.5.2. 피치 (Pitch) 38
1.5.3. 코크스 (Cokes) 42
1.6 연구의 목적 42
제 2 장 실험 방법 44
2.1 실험 재료 44
2.2 실험 장비 및 분석 장비 46
2.3 음극활물질의 제조 46
2.4 음극활물질을 이용한 전극 제조 48
2.5 Half cell 제작 및 전기화학적 특성 평가 52
제 3 장 결과 및 고찰 55
3.1 탄소재료의 특성 분석 55
3.2 탄소재료의 전기화학 특성 63
3.2.1. 흑연 및 코크스의 전기화학 특성 63
3.2.2. 석유계 피치의 전기화학 특성 66
3.3 탄소 복합재의 전기화학 특성 69
3.3.1. 인조흑연/석유계 피치 복합재의 전기화학 특성 69
3.3.2. 석유계 피치/코크스 복합재의 전기화학 특성 73
3.3.3. 천연흑연/석유계 피치/코크스 복합재의 전기화학 특성 78
제 4 장 결론 86
참고문헌 88
Abstract 93

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