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논문 기본 정보

자료유형
학위논문
저자정보

정해강 (성균관대학교, 성균관대학교 일반대학원)

지도교수
김영준
발행연도
2015
저작권
성균관대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2015

Palladium 촉매를 이용한 5-Norbornene-2-carboxylic Acid Esters의 부가 중합 : 단량체의 합성, 단량체의 Stereochemistry(Endo-, Exo-이성질체)가 고분자의 중합 거동에 미치는 영향
정해강 ,  심형섭 ,  전승호 외 4명 폴리머 2015.05 학술저널
5-Norbornene-2-carboxylic acid esters의 첨가 중합 : Pd(II) 촉매의 합성 및 단량체의 구조적 특성이 고분자의 중합 거동에 미치는 영향
정해강 화학과 2015.01 학위논문

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The effects of chemical structure of alkyl groups of norbornene carboxylic alkyl esters(methyl, octyl) and endo/exo ratios of norbornene monomers on activity of palladium catalyst and polymerization behavior were investigated. Norbornene ester monomers were synthesized from the reaction of 5-norborene-2-carboxylic acid and various alcohols. Polymerization catalyst, di-μ-chloro-bis (-methoxybicyclo[2,2,1]-hept-2-ene)palladium(II), was synthesized according to the literature procedure and silver hexafluoroantimonate (AgSbF6) was used as a conjugate anion source. Gel permeation chromatography (GPC), thermo gravimetric analysis (TGA), were the principal techniques for polymer characterization and 1H-NMR spectroscopy was used for chemical structures determination of monomers and polymers. For all of the norbonene alkyl esters GPC data showed that when the amounts of endo-isomers exceeded those of exo-isomers lower molecular weight polymers were obtained probably due to the decreased catalyst activity. Polymerizations were conducted by varying the monomer/catalyst mole ratios (100:1, 200:1, 300:1). When 300:1 monomer/catalyst ratio was employed it was possible to synthesize high molecular weight (Mn=27,500 g/mol), film forming polymer from exo-norbornene carboxylic acid octyl ester.
#Poly(norbornene carboxylic ester) #Palladium(II) catalyst #Endo/exo ratio #Esterification #Vinyl-addition polymerization

목차

제1장 서론 1
제2장 이론적 배경 4
1. Esterification of 5-norbornene-2-carboxylic acid 4
2. Norbornene polymerization 5
가. Ring Opening Metathesis Polymerization(ROMP) 5
나. Cationic or radical polymerization 6
다. Vinyl addition polymerization 7
1) 전이금속촉매의 종류 및 역할 7
2) Di-μ-chloro-bis(-methoxybicyclo[2,2,1]-hept-2-ene)palladium(II) 9
3) 중합 반응의 메커니즘 12
4) Palladium 금속 촉매의 리간드에 따른 중합 반응성 차이 15
3. Norbornene alkyl ester의 구조적인 특징에 따른 중합 거동 18
4. Alkyl 작용기의 변화에 따른 Polynorbornene 고분자의 구조 및 물성의 변화 21
제3장 실험 23
1. 재료 및 시약 23
2. 분석기기 및 분석방법 25
가. 실리카겔 크로마토그래피 (Silica-gel chromatography) 25
나. 핵자기 공명 분석 (1H-NMR spectroscopy) 26
다. 열중량 분석 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 27
라. 겔투과 크로마토그래피 (Gel-permeation chromatography, GPC) 27
3. 실험방법 28
가. 단량체의 합성 28
1) Norbornene methyl ester (NB-ME)의 합성 28
2) Norbornene octyl ester (NB-OC)의 합성 30
나. 촉매의 합성 32
다. 고분자 중합 34
1) 촉매의 비율이 중합반응에 미치는 영향 36
2) 용매의 종류가 중합반응에 미치는 영향 38
3) 단량체의 구조적 특징(endo/exo ratio)가 중합반응에 미치는 영향 39
제4장 결과 및 고찰 40
1. 단량체의 합성 40
가. Norborene methyl ester (NB-ME)의 핵자기 공명분석 40
나. Norbornene octyl etser (NB-OC)의 핵자기 공명분석 42
2. 고분자 중합 44
가. 촉매 비율이 중합 반응에 미치는 영향 46
나. 용매의 종류가 중합 반응에 미치는 영향 46
다. 단량체의 endo/exo 비율이 중합 반응에 미치는 영향 47
라. Poly(norbornene alkyl ester)의 핵자기 공명분석 48
마. Poly(norbornene alkyl ester)의 열중량 분석 50
제5장 결론 52
References 53
Abstract 56

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