고온발색용 Pink-red 무기안료 합성 및 세라믹잉크 토출특성에 관한 연구 :Synthesis and Characteristics of Thermally Stable Ceramic Ink using Pink Inorganic Pigments

이원준

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자료유형: 학위논문

저자정보: 이원준 (인하대학교, 인하대학교 대학원)

지도교수: 황해진

발행연도: 2014

저작권: 인하대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2014

고온발색용 Pink-red 무기안료 합성 및 세라믹잉크 토출특성에 관한 연구

이원준 일반 2014.01 학위논문

디지털 컬러용 pink-red 고온발색 무기안료의 합성 및 특성평가

이원준 , 황해진 , 김진호 외 2명 한국결정성장학회지 2014.01 학술저널

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최근 각광받고 있는 잉크젯 프린팅 방식과 레이져 프린팅 방식을 이용한 디자인 기법은 세밀한 표현력이 가능하고, 프린팅 시에 원하는 위치에 토출 시켜 다양한 이미지 구현이 가능하고, 원료의 낭비가 거의 없어 효율성이 높은 장점을 가지고 있다. 디지털 프린팅 공정에서는 cyan, magenta, yellow, black의 발색이 기본적인 디지털 4원색으로 사용되며, 도자 제품에 적용하기 위해서는 1000℃이상의 고온소성이 가능한 열적 안정성과 우수한 컬러 특성을 가진 세라믹 안료 개발이 매우 중요하다. 디지털 4원색 중 magenta를 발색 하는 안료는 현재 Au, Cd를 포함한 무기안료 입자가 이용되고 있으나, 가격 및 환경 규제 물질이라는 측면에서 이를 대체하는 새로운 조성의 magenta 발색 무기안료 입자 개발이 진행되고 있다. 본 연구에서는 고상합성법을 이용하여 CaO-SnO2-Cr2O3-SiO2 조성의 malayaite 상을 갖는 Red-Pink 계 고온발색 무기안료를 합성하였다. 또한 malayaite상이 성장할 수 있는 합성조건을 최적화하고, 합성조건의 변화가 결정구조에 미치는 영향에 대하여 관찰하였다. 또한 malayaite 결정구조에 Cr2O3가 치환되었을 때 발색에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 이것을 기반으로 잉크젯 프린팅용 잉크로의 응용 시 노즐 막힘 및 분산안정성과 같은 문제점을 방지하기 위해 고에너지 밀링 공정 중 하나인 어트리션밀을 이용하여 입자를 미세화하였다. 이후 용매에 잘 분산시켜 안정된 잉크를 제조 하였다. 제조된 잉크는 잉크젯 프린팅에 응용하기 위하여 Drop watcher 측정을 통해 액적 토출 테스트를 실시하였고, 고온재료에서 적용 가능한 잉크젯 프린팅용 magenta 계열 잉크 제작기술을 확보하기 위해 연구를 진행하였다.
실험을 통해 합성된 안료의 물성 분석은 XRD, SEM, PSA, FT-IR를 이용하여 분석을 진행 하였고, Cr2O3치환 양에 따른 발색효과를 확인하기 위해 Uv-vis, CIE 표색계 값(L*,a*,b*)을 기준으로 한 색도분석을 통해 무기안료의 발색 효과를 관찰 하였다. 어트리션밀링 공정을 통하여 전과 후의 특성을 분석하기 위해 XRD, FE-SEM, TEM, PSA, 그리고 CIE L*a*b*를 이용하였다 그리고 용매에 분산시켜 점도를 측정하였고 토출 특성을 확인하기 위해 Drop watcher를 측정하였다.

#ceramic pigment

Ⅰ. 서론 1
Ⅱ. 이론적 배경 3
2.1. 안료 3
2.1.1. 안료의 발색 기구 7
2.1.2. 발색이론 9
2.1.3. 안료의 구조 13
2.2 잉크젯 프린팅 기술 15
2.2.1. 연속분사방식 17
2.2.2. DOD(Drop-on-Demand)방식 17
2.3. 잉크젯용 잉크의 조건 21
2.3.1. 점도(Viscosity) 21
2.3.2. 표면장력 21
2.3.3. 오네지수 21
2.4. 분산이론 22
2.4.1. 전기적이중층 22
2.4.2. DLVO이론 25
2.4.3. 분산메커니즘 29
2.4.3.1. 정전기적 안정화 (Electrostatic stabilization) 29
2.4.3.2. 입체적 안정화 (Steric hinderance stabilization) 29
2.4.3.3. 정전기-입체적 안정화 (Electrosteric stabilization) 29
2.4.3.4. Depletion 안정화 (Depletion stabilization) 30
Ⅲ. 실험 방법 31
3.1. CaSnSiO5 무기안료의 합성 31
3.2. attrition mill을 이용한 안료의 분쇄 35
3.3 CaCr0.1Sn0.8SiO5 잉크제조 38
Ⅳ. 결과 및 고찰 39
4.1. CaSnSiO5 고화도 무기안료제작 39
4.1.1. CaSnSiO5 무기안료의 합성 39
4.1.2. Cr치환에 따른 발색 효과 49
4.2. CaCr0.1Sn0.8SiO5 무기안료의 분쇄효과 57
4.2.1. CaCr0.1Sn0.8SiO5 무기안료의 합성 57
4.2.2. CaCr0.1Sn0.8SiO5 미세구조 분석 57
4.2.3. CaCr0.1Sn0.8SiO5 무기안료의 결정구조 및 색상분석 59
4.3. CaCr0.1Sn0.8SiO5 고화도 잉크제조 67
4.3.1. 계면활성제를 이용한 안료의 분산 67
4.3.2. CaCr0.1Sn0.8SiO5 잉크의 유체 특성 69
4.3.3. CaCr0.1Sn0.8SiO5 고화도 잉크의 토출 특성 70
Ⅴ. 결론 75
5.1. CaCr0.01Sn0.8SiO5 무기안료 합성 75
5.2. CaCr0.1Sn0.8SiO5 나노무기안료의 제작 76
5.3. CaCr0.1Sn0.8SiO5 고화도 잉크 특성평가 77
참고문헌 79

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