Iridium (Ⅲ) 염화물 (IrCl3)과 Ruthenium (Ⅲ) 염화물 (RuCl3)을 Sol-gel method으로 나노 입자의 Binary IrO2-RuO2 용액을 제조하였다. 제조한 용액을 붓을 이용하여 Titanium rod (Ø 5 mm × 50 mm)의 표면에 Binary IrO2-RuO2 용액을 dipping 시켰으며, 각 조성별로 300℃, 400℃, 600℃ 가열하여 Binary IrO2-RuO2 pH 전극을 제작하였다. 0.33 : 0.00 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 300℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 50.03 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99973을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 2.9833의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 1.3483의 표준 편차를 나타내어 낮은 pH 불안정한 결과를 나타내었다. 감응 시간은 130 초를 나타내었다. 0.23 : 0.10 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 300℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 48.13 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99943을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 1.1194의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 1.4415의 표준 편차를 나타내어 비교적 안정한 결과를 나타내었다. 감응 시간은 145 초였다. 0.10 : 0.23 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 300℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 47.73 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99971을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 4.2051의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 1.7841의 표준 편차를 나타내어 낮은 pH에서 불안정한 결과를 나타내었다. 감응 시간은 140 초였다. 0.00 : 0.33 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 300℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 40.30 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99946을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 1.9920의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 1.8466의 표준 편차를 나타내었다. 감응 시간은 405 초로 가장 느리게 감응되었다. 0.33 : 0.00 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 400℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 54.01 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99987을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 1.7312의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 1.0035의 표준 편차를 나타내어 비교적 안정한 결과를 나타내었고, 감응 시간은 120 초였다. 0.23 : 0.10 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 400℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 51.10 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99965을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 2.6420의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 2.4866의 표준 편차를 나타내어 불안정한 결과를 나타내었고, 감응 시간은 100 초였다. 0.10 : 0.23 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 400℃에서 가열하여 전극의 pH 감응 기울기는 49.84 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99914을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 1.7875의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 3.4778의 표준 편차를 나타내어 높은 pH에서 불 안정한 결과를 나타내었고, 감응 시간은 145 초였다. 0.00 : 0.33 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 400℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 48.44 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99928을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 3.6061의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 2.6838의 표준 편차를 나타내어 전체적인 pH 범위에서 불안정한 결과를 나타내었다. 감응 시간은 160 초였다. 0.33 : 0.00 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 600℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 52.79 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99884을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 3.9879의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 1.9373의 표준 편차를 나타내어 낮은 pH 불안정한 결과를 나타내었다. 감응 시간은 70 초로 가장 빠르게 감응하였다. 0.23 : 0.10 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 600℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 50.09 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99831을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 5.3430의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 0.9165의 표준 편차를 나타내어 낮은 pH에서 매우 불안정한 결과를 나타내었으며, 높은 pH에서는 안정된 결과를 나타내었고, 감응 시간은 135 초였다. 0.10 : 0.23 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 600℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 45.49 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99479을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 2.7797의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 3.2545의 표준 편차를 나타내어 전체적인 pH 범위에서 불안정한 결과를 나타내었다. 감응 시간은 175 초였다. 0.00 : 0.33 비율의 Binary IrO2-RuO2 용액을 이용하여 제조한 전극을 600℃에서 가열하여 얻어진 전극의 pH 감응 기울기는 35.05 mV/pH를 나타내었고, 상관 계수는 0.99909을 나타내었다. 재현성 실험에서는 pH 4 완충 용액에서 3.0458의 표준 편차와 pH 10 완충 용액에서는 3.7367의 표준 편차를 나타내어 전체적인 pH 범위에서 불안정한 결과를 나타내었다. 감응 시간은
Iridium (Ⅲ) chloride (IrCl3) and Ruthenium (Ⅲ) chloride (RuCl3) are used to produce binary IrO2-RuO2 nano-particle solution by the sol-gel method. The binary IrO2-RuO2 is dipped on the surface of a titanium rod (Ø 5 mm × 50 mm) by using the produced solution with a brush, and it is heated at 300, 400 and 600℃ for each composition to make binary IrO2-RuO2 pH electrodes. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.33:0.00, at 300℃ shows 50.03 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99973. In the reproducibility test, its standard deviation shows 2.9833 and 1.3483 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present an unstable result for the low pH. The sensitive time is 130 seconds. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.23:0.10, at 300℃ shows 48.13 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99943. In the reproducibility test, its standard deviation shows 1.1194 and 1.4415 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present a relatively stable result. The sensitive time is 145 seconds. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.10:0.23, at 300℃ shows 47.73 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99971. In the reproducibility test, its standard deviation shows 4.2051 and 1.7841 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present an unstable result for the low pH. The sensitive time is 140 seconds. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.00:0.33, at 300℃ shows 40.30 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99946. In the reproducibility test, its standard deviation shows 1.9920 and 1.8466 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively. The sensitive time is 405 seconds, which is the slowest. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.33:0.00, at 400℃ shows 54.01 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99987. In the reproducibility test, its standard deviation shows 1.7312 and 1.0035 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present a relatively stable result, and the sensitive time is 120 seconds. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.23:0.10, at 400℃ shows 51.10 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99965. In the reproducibility test, its standard deviation shows 2.6420 and 2.4866 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present an unstable result, and the sensitive time is 100 seconds. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.10:0.23, at 400℃ shows 49.84 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99914. In the reproducibility test, its standard deviation shows 1.7855 and 3.4778 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present an unstable result for the high pH, and the sensitive time is 145 seconds. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.00:0.33, at 400℃ shows 48.44 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99928. In the reproducibility test, its standard deviation shows 3.6061 and 2.6838 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present an unstable result for the overall pH range, and the sensitive time is 160 seconds. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.33:0.00, at 600℃ shows 52.79 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99884. In the reproducibility test, its standard deviation shows 3.9879 and 1.9373 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present an unstable result for the low pH. The sensitive time is 70 seconds, which is the fastest. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.23:0.10, at 600℃ shows 50.09 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99831. In the reproducibility test, its standard deviation shows 5.3430 and 0.9165 for pH 4 and 10 buffer solution to present very unstable and stable results for the low and high pH, respectively, and the sensitive time is 135 seconds. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.10:0.23, at 600℃ shows 45.49 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99479. In the reproducibility test, its standard deviation shows 2.7797 and 3.2545 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present an unstable result for the overall pH range. The sensitive time is 175 seconds. The electrode’s pH sensitivity slope obtained by heating the electrode, which is produced by using the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.00:0.33, at 600℃ shows 35.05 mV/pH, and its correlation coefficient indicates 0.99909. In the reproducibility test, its standard deviation shows 3.0458 and 3.7367 for pH 4 and 10 buffer solution, respectively, to present an unstable result for the overall pH range. The sensitive time is 215 seconds. It is shown that the K+, Na+ and Li+ ion retardation is the greatest for the electrode obtained by heating at 600℃ after producing it with the binary IrO2-RuO2 solution at the ratio of 0.00:0.33, and the least for the one produced at 400℃. As a result of titrating tw
목차
1. 서론 12. 실험 42.1 시약 및 기기 42.2 Binary iridium oxide-Ruthenium oxide 용액 제조 42.3 Binary (IrO2-RuO2) pH electrode 제조 52.4 SEM/EDX 52.5 Binary (IrO2-RuO2) pH electrode의 pH 감응 특성 52.6 방해이온 측정 52.7 전극의 재현성 62.8 감응 시간 측정 62.9 산염기 적정 63. 결과 및 고찰 74. 결론 52Reference 55Abstract 57