본 연구에서는 환경오염을 발생시키는 중요한 중금속 물질인 구리와 납을 상대적으로 쉽게 검출하기 위해, 카본나노튜브 전극과 개질된 카본나노튜브 전극을 이용하여 구리와 납의 감도 향상을 위한 최적 조건 및 민감도, 그리고 검출 한계를 네모파 전압전류 흡착 벗김법 및 순환 전압전류법을 이용하여 평가하였다. 지지전해질로는 0.1 M 황산 전해질을 사용하였다. 평가 결과, 구리와 납의 민감도는 증폭율, 주파수, 적층전위, 적층 시간에 의하여 크게 영향을 받았으며, 카본나노튜브 전극에서 구리를 평가한 결과, 네모파 벗김 전압전류법의 최적조건으로, 15mV의 네모파 증폭율, 60Hz의 주파수, -1.0V vs. Ag/AgCl의 석출전위 및 200초의 석출시간이 결정되었다. 순환 전압전류법을 이용하여 구리와 납의 벗김반응에 영향을 끼치는 인자를 평가하였을 때, 확산반응 보다는 표면반응이 벗김반응 성능에 영향을 끼치는 것으로 측정되었다. 또한 지지전해질을 증류수, 강물, 수돗물을 이용한 황산 전해질에서 구리의 민감도 및 검출한계농도는 ACNT 작업전극의 경우 증류수에서 민감도는 9.36μA/μM, 검출한계 농도는 7.1ppb, 강물 전해질에서 민감도는 9.54μA/μM, 검출한계 농도는 2.0ppb, 수돗물 전해질에서의 민감도는 8.65μA/μM, 검출 한계 농도는 2.6ppb 이었으며, CNT 작업전극은 증류수에서 민감도는 3.99μA/μM, 검출한계 농도는 16.8ppb, 강물 전해질에서 민감도는 4.36μA/μM, 검출한계 농도는 4.5ppb, 수돗물 전해질에서의 민감도는 3.78μA/μM, 검출 한계 농도는 6.0ppb 이었다. 동일 조건에서 납의 민감도 및 검출한계 농도는 ACNT 작업전극의 경우 증류수에서 민감도는 9.12μA/μM, 검출한계 농도는 36.1ppb, 강물 전해질에서 민감도는 14.28μA/μM, 검출한계 농도는 19.5ppb, 수돗물 전해질에서의 민감도는 24.66μA/μM, 검출 한계 농도는 16.1ppb 이었으며, CNT 작업전극은 증류수에서 민감도는 5.17μA/μM, 검출한계 농도는 25.6ppb, 강물 전해질에서 민감도는 7.26μA/μM, 검출한계 농도는 44.7ppb, 수돗물 전해질에서의 민감도는 10.36μA/μM, 검출 한계 농도는 38.7ppb 이었다.
In this study, we investigate sensitivity and limit of detection (LOD) of trace copper(Cu) and Lead(Pb) metals using pristine carbon nanotube (CNT) and acidified CNT (ACNT) electrodes. Squarewave based anodic stripping voltammetry (SWASV) is used to determine the stripped Cu and Pb concentration. Prior to performing the SWASV measurements, its optimal conditions are determined and with that, effects of potential scan rate and concentration of Cu2+ and Pb2+ on stripping current are evaluated. The measurements indicate that (1) ACNT electrode shows better results than CNT electrode and (2) stripping is controlled by surface reaction. In the given Cu2+ and Pb2+ concentration range of 25~150 ppb, peak stripping current has linearity with concentration. Quantitatively, sensitivity and LOD of Cu in ACNT electrode are 9.36 μA/μM and 7.1 ppb, while their values are 3.99 μA/μM and 16.8 ppb with CNT electrode. And sensitivity and LOD of Pb in ACNT electrode are 9.12 μA/μM and 36.1 ppb, while their values are 5.17 μA/μM and 25.6 ppb with CNT electrode. We evaluate the effect of three different water solutions (deionized water, tap water and river water) on stripping current. It turns out by optical inspection and cyclic voltammetry that superiority of ACNT electrode to CNT electrode is attributed to exfoliation of CNT bundles and improved interfacial adhesion occurring during oxidation of CNTs.
I. 서 론 11. 연구의 배경 및 목적 1II. 이론적 배경 31. 전압전류법 32. 측정원리 33. 네모파전압전류법 44. 벗김전압전류법 4III. 실험 장치 및 실험 방법 61. 시약 및 기기 62. 실험 방법 6IV. 실험 결과 및 고찰 121. 감도 최대화를 위한 양극벗김 전압전류법 인자들의 최적조건 122. 순환 전압전류법을 이용한 CNT 와 ACNT 활성표면적 비교 153. 순환 전압전류법을 이용한 반응성 측정 174. 민감도 및 검출 한계농도 205. 전해질에 따른 차이 246. 구리와 납 동시 검출 36V. 결 론 42