질량분석기를 이용한 알킬페놀류의 빠른 스크리닝 분석법 :

정남용

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자료유형: 학위논문

저자정보: 정남용 (경기대학교, 경기대학교 일반대학원)

지도교수: 명승운

발행연도: 2013

저작권: 경기대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수5

이 논문의 연구 히스토리 (2)

2015

순상액체크로마토그래프를 이용한 알킬페놀 에톡실레이트류 분석법 표준화

정남용 , 안정은 , 신은호 외 2명 한국분석과학회 학술대회 2015.11 학술대회자료

2013

질량분석기를 이용한 알킬페놀류의 빠른 스크리닝 분석법

정남용 화학과 2013.01 학위논문

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다양한 산업분야에서 생산된 제품 소재의 세정 및 세척 계면활성제로 사용되고 있는 알킬페놀류에 대해 고감도？고분리능의 사중극자 오비트랩 질량분석기와 삼중 사중극자 텐덤 질량분석기를 이용한 빠른 스크리닝에 의한 정성분석과 분리효율 개선을 통한 정량분석을 시도하였다.
빠른 스크리닝 정성분석을 위한 사중극자 오비트랩 질량분석기는 고분리능(R=70,000)을 사용하여 다양한 부가 단량체들이 동시 용리될 때 생성되는 전자 분무 경쟁 효과(electrospray competition effect)로 인한 single/double charged ion의 질량을 각각 분리하였고, 펨토그램(fg) 단위의 고감도 분석 기능을 활용하여 평균 부가 단량체 수가 작은 알킬페놀 에톡실레이트의 동종원소 방해(isobaric interference)를 해소하면서 1～5 ng/mL 범위로 정성분석이 가능한 해법을 제시하였다.
정량분석적 측면에서는 다양한 특성의 C18 컬럼들에 대해 hydrophobicity와 hydrogen bonding capacity를 산출하고, 머무름 인자(k), 분리인자() 및 이론 단수(N)와 함께 정지상의 분리능(Rs) 값에 의한 컬럼 머무름에 대한 기여 인자 파악으로 최적 컬럼 선택을 위한 프로토콜을 검토하였다. 그 결과를 바탕으로 삼중 사중극자 텐덤 질량분석기에서 검출한계 2 ng/mL와 10 ng/mL 이하의 정량한계 값으로 정량분석이 가능함을 확인하였다.
또한 다양한 Kow 값의 용매에서 섬유와 가죽재질에 대한 추출효율을 비교한 결과 아세토나이트릴/물(7:3)의 혼합용매에서 최대 추출효율을 나타내었고, 확립된 전처리방법을 통해 얻은 회수율은 78.1～98.2%였다.
Q-orbitrap MS와 LC/MS/MS를 이용하여 국내 유통 중인 20개 제품군 107점 시료 296 부위에 대한 알킬페놀류의 사용 실태를 조사하였으며, 78 부위(26.4%)에서 검출되었다. 특히 가죽과 섬유에서 67.3%와 23.3%의 검출율이 나타나는 것을 고려할 때, 규제되지 않는 다수의 제품군에서 계면활성제로 알킬페놀류가 많이 사용되고 있는 것으로 조사되었다.

#알킬페놀 #노닐페놀 #노닐페놀 에톡실레이트

1. 서론 1
1.1 연구배경 및 필요성 1
1.2 연구목적 4
2. 이론적 고찰 5
2.1 알킬페놀의 정의 및 용도 5
2.2 물리.화학적 특성 7
2.3 생성 및 용도 10
2.3.1 알킬페놀의 생성 10
2.3.2 알킬페놀 에톡실레이트의 생성 11
2.3.3 알킬페놀류의 주요 용도 16
2.4 환경 동태 18
2.5 체내 동태 20
2.5.1 흡수 20
2.5.2 분포 20
2.5.3 대사 20
2.5.4 배설 21
2.6 노출원/노출경로 및 노출평가 22
2.6.1 배출량 22
2.6.2 노출 경로 22
2.6.3 노출원 22
2.6.4 독성 22
2.7 알킬페놀의 분석방법 26
2.7.1 시료 전처리적 접근 26
2.7.2 분리？분석적 접근 28
3. 실험 방법 33
3.1 시약 및 기구 33
3.1.1 시약 33
3.1.2 기구 33
3.1.3 표준용액의 제조 34
3.1.4 분석기기 35
3.2 대상 시료의 선정 및 보관 41
3.2.1 시료 선정 41
3.2.2 시료 보관 42
3.3 시료전처리 방법 43
3.4 실험 인자들의 최적화 44
3.4.1 기기분석 44
3.4.2 시료 전처리 46
3.5 분석방법 유효성 확인 48
4. 결과 및 고찰 50
4.1 최적 시료전처리 방법 50
4.1.1 용매별 추출 효율 50
4.1.2 섬유시료 중 노닐페놀 에톡실레이트 추출 52
4.1.3 가죽시료 중 노닐페놀 에톡실레이트 추출 57
4.2 기기분석 64
4.2.1 빠른 스크리닝에 의한 정성분석 64
4.2.2 측정 질량의 반복성과 정밀도 76
4.2.3 Full scan MS/MS 분석 86
4.2.4 최적의 이동상 분리조건 88
4.2.5 최적의 정지상 선택조건 91
4.3 분석법 유효성 확인 108
4.3.1 검출한계와 정량한계 108
4.3.2 회수율 123
4.4 시판품 중 알킬페놀류 사용 실태조사 125
4.4.1 가방 126
4.4.2 신발 128
4.4.3 기타 130
4.4.4 재질별 검출율 133
5. 결론 135
참고문헌 137
Abstract 146

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