Preparations and Crystallographic Studies of Various Transition Metal Ion-exchanged Zeolites Y (FAU) : 다양한 전이금속 이온으로 교환된 제올라이트 Y (FAU)의 합성 및 결정학적 연구 :

서성만

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저자정보: 서성만 (안동대학교, 안동대학교 대학원)

지도교수: 임우택

발행연도: 2013

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2013

Preparations and Crystallographic Studies of Various Transition Metal Ion-exchanged Zeolites Y (FAU) : 다양한 전이금속 이온으로 교환된 제올라이트 Y (FAU)의 합성 및 결정학적 연구

서성만 2013.01 학위논문

2010

Structural Studies of Highly NH₄⁺-exchanged, Fully Deaminated, and Fully Tl⁺-exchanged Zeolite Y (FAU, Si/Al = 1.56), All Fully Dehydrated

서성만 , 김성호 , 김정진 외 1명 한국암석학회 학술발표회 논문집 2010.05 학술대회자료

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전이금속 이온으로 교환된 제올라이트는 공업 공정에서 불균일 촉매로 잘 규명되어져 있으며, 계속적으로 연구가 이루어지고 있다. 다양한 제올라이트 내에 점유하고 있는 전이금속 이온의 위치는 이들의 촉매적 특성을 이해하는데 큰 흥미가 있다. 다양한 제올라이트 종들사이에서 제올라이트 Y는 이들의 산적, 열적 안정성과 이들의 열린 3차원 골격으로 인하여 선택되어진다.
완전하게 탈수되고 대부분 Cu2+ 이온으로 교환된 제올라이트 Y의 두 개의 단결정(결정 1 및 2)은 Na75-Y ((|Na75|[Si117Al75O384]-FAU, Si/Al = 1.56) 단결정을 pH 4.2의 0.05 M Cu(NO3)2 수용액으로 294 K 온도에서 18 및 24시간동안 이온교환시킨 후 673 K의 온도에서 1 × 10-6 Torr 압력으로 진공탈수하여 준비하였다. |Cu32.6Na5.3H4.5|[Si117Al75O384]-FAU (결정 1) 및 |Cu33.0Na3.9H5.1|[Si117Al75O384]-FAU (결정 2) 결정구조는 방사광 X-선 회절기법으로 Fd m의 큐빅 공간군으로 결정하였으며, 최종 에러값은 R1/wR2가 0.050/0.165 및 0.050/0.163으로 정밀화되었다. Cu2+ 이온들은 6-ring 사이트인 I’과 II를 점유하고 있었으며, 사이트 I’을 선호하였다. Na+ 이온들 또한 사이트 I’ 및 II에서 발견되어졌으며, 다른 사이트에서는 이온이 발견되지 않았다. 두 개의 결정구조에서 모든 Cu2+ 이온들은 planar severely distorted-square 4-coordination으로 6-ring의 삼방정계 배치 뿐만 아니라, 6-ring의 4번째 산소 원자와 결합하고 있었다. 이 결과는 Pierloot et al. 및 Berthomieu et al.에 의한 DFT calculations 결과와 일치하였다. Cu2+ 이온으로 교환시간이 증가함에 따라, 제올라이트의 Cu2+ 및 H+ 이온의 함량이 증가하는 반면에 Na+ 이온의 함량과 단위세포 상수는 감소하였다.
완전하게 탈수 (결정 3, |Ni29.7(Ni4AlO4)1.1H12.3|[Si117Al75O384]-FAU) 및 부분적으로 탈수된 (결정 4, |Ni14.1(NiOH2)16.4(Ni4AlO4)1.1(H3O)9.6|[Si117Al75O384]-FAU) pH 4.9의 Ni2+ 수용액으로 교환된 제올라이트 Y의 결정구조는 단결정 방사광 X-선 회절기법으로 Fd m의 큐빅 공간군으로 결정하였으며, 최종 에러값은 R1/wR2가 0.044/0.115 및 0.052/0.153으로 정밀화되었다. 제올라이트 골격의 dealumination이 이온교환과정 중에 발생되었다. 완전하게 탈수된 단결정의 구조에서는 Ni2+ 이온들이 주로 사이트 I과 II을 점유하였으며, 추가의 사이트 I’, II’ 및 두 번째의 사이트 II에서 발견되어졌다. 부분적으로 탈수된 단결정의 구조에서는 Ni2+ 이온들이 6군데의 다른 사이트인 사이트 I, I’, 두 번째 사이트 I’, II, 두 번째 사이트 II 및 사이트 III’에 위치하고 있었다. Ni2+ 교환 용액의 낮은 pH로 인하여, 부분적으로 탈수된 Ni2+-Y 내에서 H3O+ 이온이 발견되어졌으며, 이에 상응하는 H+ 이온이 완전하게 탈수된 Ni2+-Y의 전하균형을 위하여 요구되어졌다. 물 분자와 orthoaluminate 내의 비골격산소 원자는 Ni2+ 이온들과 결합하고 있었다. 완전한 탈수 하에, 상당한 Ni2+ 이온이 사이트 I’으로부터 사이트 I으로의 이동이 관찰되어졌다. 이전에 보고된 pH 6.2 수용액에서 환경과는 다르게, 가수분해된 Ni2+ 이온들 (NiOH+, Ni2OH3+, Ni4(OH)44+)의 제올라이트 내 이온교환은 나타나지 않았다.
완전하게 탈수 (결정 5) 및 부분적으로 탈수된 (결정 6) pH 5.1의 Co2+ 수용액으로 교환된 제올라이트 Y의 결정구조는 단결정 방사광 X-선 회절기법으로 Fd m의 큐빅 공간군으로 결정하였으며, 최종 에러값은 R1/wR2가 0.046/0.120 및 0.062/0.191으로 정밀화되었다. 두 단결정의 단위세포당 분자식은 거의 (정확하게) |Co31Na8H5|[Si117Al75O384]-FAU 및 |Co30.5Na6(H3O)4(H2O)4H4|[Si117Al75O384]-FAU으로 확인되었다. 완전하게 탈수된 단결정의 구조에서는 Co2+ 이온들은 사이트 I, I’ 및 II에서 발견되어졌으며, Na+ 이온들은 사이트 II에서 발견되어졌다. 부분적으로 탈수된 단결정의 구조에서는 Co2+ 이온들이 사이트 I’, II’, II, 그리고 사이트 III’에 위치하고 있었으며, 잔여 Na+ 이온들은 사이트 I’에서 발견되어졌다. 부분적으로 탈수된 Co2+-Y 내에서 H3O+ 이온이 발견되어 졌으며, 전하균형을 위하여 두 개의 결정에서 H+ 이온이 요구되어졌다. 완전한 탈수 하에 Co2+ 이온들은 hexagonal prism 안으로 이동하였으며, Na+ 이온들은 sodalite cavity에서 supercage로 이동하였다. 본 결과에서 찾은 H+ 및 H3O+ 이온들 대신에 pH 6-7의 Co2+ 수용액으로 교환된 제올라이트 X에서는 OH- 이온들을 함유하는 것으로 보고되어졌다.
과도한 양의 Cd2+ 이온으로 교환된 제올라이트 Y의 세 개의 단결정은 Na75-Y ((|Na75|[Si117Al75O384]-FAU, Si/Al = 1.56) 단결정을 0.025 M Cd(NO3)2와 0.025 M Cd(C2H3O2)2으로 혼합된 수용액으로 294 K (crystal 7 및 8) 및 353 K (crystal 9)의 온도에 이온교환시킨 후 1 × 10-6 Torr 압력에서 423 K (crystal 7) 및 723 K (crystal 8 및 9)의 온도에서 진공탈수하여 준비하였다. 세 개의 단결정 구조는 단결정 방사광 X-선 회절기법으로 Fd m의 큐빅 공간군으로 결정하였으며, 최종 에러값은 R1/wR2가 0.0498/0.1395, 0.0702/0.1960 및 0.0643/0.1747으로 (crystal 7, 8, 그리고 9) 정밀화되었다. 세 개의 결정구조에서 Cd2+, H2O, OH-, 그리고 O2- 이온 혹은 분자들의 수는 결정 7에서는 단위세포당 43.5, 23, 12, 0, 결정 8에서는 단위세포당 43.5, 0, 0, 6, 결정 9에서는 47.5, 0, 0, 10으로 관찰되어졌다. 모든 결정의 경우에, OH- 이온의 상승으로 과도한 교환이 발생되었다. 결정 7과 8에서는 단위세포당 약 6개의 Cd(OH)2 분자들이 (CdOH+ 이온으로) 도입되었으며, 결정 9에서는 10개의 분자들이 도입되었다. 이로부터 이온교환의 온도가 294 K에서 353 K로 증가함에 따라 imbibition의 정도가 증가하는 것을 확인하였다. 이들은 723 K 온도의 진공탈수 하에 분해되어져 추가적인 Cd2+ 이온들과 함께 결정 8 및 9의 sodalite cavity에서 Cd8O48+ cluster (symmetry 3m(Td))가 합성되어졌다. 세 개의 단결정 조성은 |Cd8.5(CdOH)12(CdOH2)23|[Si117Al75O384]-FAU (결정 7), |Cd31.5(Cd8O4)1.5|[Si117Al75O384]-FAU (결정 8), 및 |Cd27.5(Cd8O4)2.5|[Si117Al75O384]-FAU (결정 9)으로 확인되어졌다.
Mn2+ 이온으로 교환시킨 후 723 K의 온도 및 1 × 10-6 Torr 압력에서 탈수된 제올라이트 Y는, 결정 10 (FAU, Si/Al = 1.56), 단결정 X-선 회절기법으로 294 K의 온도에서 Fd m의 큐빅 공간군으로 결정하였으며, 최종 에러값은 R1/wR2가 0.0508/0.1468으로 정밀화되었다. 단위세포당 약 37.5개의 Mn2+ 이온은 결정학적으로 4군데의 다른 사이트에서 발견되어졌다. 11개의 Mn2+ 이온은 double 6-ring 한가운데의 사이트 I에서, 6.5 및 3개의 Mn2+ 이온들은 세 개의 O(3) 및 O(2) 산소 평면으로부터 sodalite cavity 안으로 약 1.32 및 0.64 ? 만큼 들여져 있었다. 남은 17개의 Mn2+ 이온들은 supercage 내의 사이트 II에서 발견되어졌다. 사이트 III 및 III’에서는 이온이 발견되지 않았다. 결정 10과 동일한 방법으로 합성된 두번째 결정 (결정 11)의 구조 결정은 재현성을 확인하고자 하였으며, 두 개의 결정구조를 통하여 유기 화합물 흡착 실험을 위한 좋은 후보물질임을 확인하였다.
Na71-Y ((|Na71|[Si121Al71O384]-FAU, Si/Al = 1.70) 단결정을 이용하여 완전하게 Zn2+ 이온으로 교환된 제올라이트 Y는 294 K의 온도에서 정적인 이온교환방법을 이용하여 수용액으로부터 이온교환시킨 후 673 K의 온도에서 진공탈수하여 준비하였다. Zn2+ 이온으로 교환된 제올라이트 Y의 단결정 구조 (결정 12, |Zn35.5|[Si121Al71O384]-FAU)는 단결정 X-선 회절기법으로 294 K의 온도에서 Fd m의 큐빅 공간군으로 결정하였으며, 최종 에러값은 R1/wR2가 0.0448/0.1545으로 정밀화되었다. 뿐만 아니라, SEM-EDX 분석을 통하여 단결정의 원자 구성비와 결정학적 연구가 일치하는 것을 확인하였다. 단위세포당 약 35.5개의 Zn2+ 이온이 결정학적으로 6군데의 위치에서 발견되어졌다. 단위세포당 0.5개의 Zn2+ 이온은 사이트 I에서, 14 및 3개의 Zn2+ 이온들은 두 개의 다른 사이트 I’ 위치에서, 6개의 Zn2+ 이온들은 사이트 II’에서, 남은 7개와 5개의 Zn2+은 두 개의 다른 사이트 II에서 발견되어졌다. 두 개의 다른 Zn2+ 이온의 위치는 Si/Al 비에 따른 사면체 자리 내의 Si-Al 배열로 발생하는 다른 종류의 6-ring (3Si3Al, 4Si2Al 및 5Si1Al)의 결과인 것으로 확인되어졌다.
이상의 본 연구 결과들은 각종 촉매반응에 매우 중요하게 사용되어지는 전이금속 이온으로 교환된 제올라이트 Y 촉매의 촉매 활성화 자리에 대한 정확한 규명으로 다양한 촉매반응에 적합한 최적의 촉매제조 및 다양한 촉매반응의 촉매로의 응용에 매우 중요한 기초자료가 될 것으로 사료된다.

I. INTRODUCTION 1
1.1. History of Zeolites 1
1.2. Uses of Zeolites 3
1.2.1. Zeolites as Ion Exchangers 3
1.2.2. Zeolites as Adsorbents 5
1.2.3. Zeolites as Catalysts 5
1.2.4. Zeolites as Dehydrating Agents 9
1.3. Synthesis of Zeolites 9
1.4. Structures of Zeolite Y (FAU) 11
1.5. Crystallographic Study of Zeolites X and Y (FAU) 18
1.6. Background and Objectives 22
1.6.1. Cu2+-exchanged Zeolite Y 23
1.6.2. Ni2+-exchanged Zeolite Y 26
1.6.3. Co2+-exchanged Zeolite Y 30
1.6.4. Cd2+-exchanged Zeolite Y 32
1.6.5. Zn2+-exchanged Zeolite Y 34
1.6.6. Objectives 35
II. EXPERIMENTS 38
2.1. Synthesis of Large Single Crystals of Zeolite Y (Si/Al = 1.56 and 1.70) 38
2.2. Preparation of Cu2+-exchanged Zeolite Y 40
2.3. Preparation of Ni2+-exchanged Zeolite Y 43
2.4. Preparation of Co2+-exchanged Zeolite Y 43
2.5. Preparation of Cd2+-exchanged Zeolite Y 44
2.6. Preparation of Mn2+-exchanged Zeolite Y 45
2.7. Preparation of Zn2+-exchanged Zeolite Y 46
2.8. X-ray Diffraction 47
2.9. SEM-EDX Analysis 47
2.9.1. Mn2+-exchanged Zeolite Y (crystals 10 and 11) 47
2.9.2. Zn2+-exchanged Zeolite Y (crystals 12 and 13) 54
III. STRUCTURE DETERMINATIONS 58
3.1. Reduction of Raw Data 58
3.2. Structure Determination and Refinements 60
3.3. Cu2+-exchanged Zeolite Y (crystals 1 and 2) 62
3.3.1. Consideration Unique to O(2) 63
3.3.2. Consideration Unique to O(4) 70
3.3.3. Consideration Unique to O(3) 70
3.3.4. Remaining Considerations 70
3.4. Ni2+-exchanged Zeolite Y (crystals 3 and 4) 72
3.5. Co2+-exchanged Zeolite Y (crystals 5 and 6) 72
3.6. Cd2+-exchanged Zeolite Y (crystals 7, 8, and 9) 79
3.7. Mn2+-exchanged Zeolite Y (crystals 10 and 11) 88
3.8. Zn2+-exchanged Zeolite Y (crystals 12 and 13) 88
IV. DESCRIPTION OF THE STRUCTURES 98
4.1. Structures of Cu2+-exchanged Zeolite Y (crystals 1 and 2) 98
4.1.1. Crystal 1,
Cu32.6Na5.3H4.5
[Si117Al75O384]-FAU 98
4.1.2. Crystal 2,
Cu33.0Na3.9H5.1
[Si117Al75O384]-FAU 104
4.2. Structures of Ni2+-exchanged Zeolite Y (crystals 3 and 4) 105
4.2.1. Crystal 3,
Ni29.7(Ni4AlO4)1.1H12.3
[Si117Al75O384]-FAU 105
4.2.2. Crystal 4,
Ni14.1(NiOH2)16.4(Ni4AlO4)1.1(H3O)9.6
[Si117Al75O384]-FAU 108
4.3. Structures of Co2+-exchanged Zeolite Y (crystals 5 and 6) 114
4.3.1. Crystal 5,
Co31Na8H5
[Si117Al75O384]-FAU (approximate formula) 114
4.3.2. Crystal 6,
Co30.5Na6(H3O)4(H2O)4H4
[Si117Al75O384]-FAU (approximate formula) 117
4.4. Structures of Cd2+-exchanged Zeolite Y (crystals 7 to 9) 121
4.4.1. Crystal 7,
Cd8.5(CdOH)12(CdOH2)23
[Si117Al75O384]-FAU 121
4.4.2. Crystal 8,
Cd31.5(Cd8O4)1.5
[Si117Al75O384]-FAU 135
4.4.3. Crystal 9,
Cd27.5(Cd8O4)2.5
[Si117Al75O384]-FAU 138
4.5. Structures of Mn2+-exchanged Zeolite Y (crystals 10 and 11) 138
4.6. Structures of Zn2+-exchanged Zeolite Y (crystals 12 and 13) 139
V. DISCUSSION 151
5.1. Cu2+-exchanged Zeolite Y (crystals 1 and 2) 151
5.1.1. Pervasive Structural Disorder 151
5.1.2. Cu2+ Positions 153
5.1.3. Na+ Positions 155
5.1.4. H+ Content and H3O+ Exchange 155
5.1.5. Comparisons with DFT Calculations 156
5.2. Ni2+-exchanged Zeolite Y (crystals 3 and 4) 158
5.2.1. Ni2+ Positions in Crystal 3 158
5.2.2. Ni2+ Positions in Crystal 4 160
5.2.3. Nonframework Oxygen Atoms in Crystal 4 161
5.2.4. Dealumination 162
5.2.5. H+ Content and H3O+ Exchange 162
5.2.6. Framework Geometry 163
5.2.7. Effect of the pH of the Ni2+-exchange Solution 163
5.3. Co2+-exchanged Zeolite Y (crystals 5 and 6) 164
5.3.1. Dependence of Product on the pH of the Co2+-exchange Solution 164
5.3.2. Co2+ Positions 164
5.3.3. Na+ Positions 166
5.3.4. H3O+ 167
5.3.5. Framework Geometry 167
5.4. Cd2+-exchanged Zeolite Y (crystals 7 to 9) 167
5.5. Mn2+-exchanged Zeolite Y (crystals 10 and 11) 172
5.6. Zn2+-exchanged Zeolite Y (crystals 12 and 13) 173
VI. CONCLUSION 178
REFERENCES 182
APPENDICES 196
A. Single-crystal Structures of Fully and Partially Dehydrated Zeolite Y (FAU, Si/Al = 1.56) Largely Co2+ Exchanged at pH 5.1 196
B. Three Single-crystal Structures of Cd2+-exchanged Zeolite Y (FAU). Cd(OH)2 Imbibition Increases with Increasing Ion Exchange Temperature 236
C. Location of Na+ Ions in Fully Dehydrated Na+-saturated Zeolite Y (FAU, Si/Al = 1.56) 247
D. Single-crystal Structures of Fully and Partially Dehydrated Zeolite Y (FAU, Si/Al = 1.56) Ni2+ Exchanged at a Low pH, 4.9 252
E. Crystallographic Verification that Copper(II) Coordinates to Four of the Oxygen Atoms of Zeolite 6-Rings. Two Single-crystal Structures of Fully Dehydrated, Largely Cu2+-exchanged Zeolite Y (FAU, Si/Al = 1.56) 265
F. Single-crystal Structure of Cd2+-exchanged Zeolite Y (FAU, Si/Al = 1.56),
Cd27.5(Cd8O4)2.5
[Si117Al75O384]-FAU 278
G. Preparation and Single-crystal Structure of Mesitylene Sorption Complex of Fully Dehydrated Fully Mn2+-exchanged Zeolite Y (FAU) 283
H. Benzene Sorption Complex of Fully Dehydrated Fully Mn2+-exchanged Zeolite Y (FAU) and Its Single-crystal Structure 291
I. Synthesis and Single-crystal Structures of Fully Dehydrated Fully Sr2+-exchanged Zeolite Y (FAU) and Its Benzene Sorption Complex,
Sr37.5
[Si117Al75O384]-FAU and
Sr37.5(C6H6)33(H2O)15
[Si117Al75O384]-FAU 302
J. Crystallinity of Large Single Crystals of FAU-type Zeolites with a Wide Range of Si/Al Ratios 315
K. Synthesis and Structural Refinement of Fully Dehydrated Fully Zn2+-exchanged Zeolite Y (FAU),
Zn35.5
[Si121Al71O384]-FAU 329
L. Synthesis of Single Crystalline Analcime and Its Single-crystal Structure,
Na0.94(H2O)
[Si2.06Al0.94O6]-ANA: Determination of Cations Sites, Water Positions, and Si/Al Ratios 340
M. Investigation of Distributions of Mn2+ Ions in Fully Dehydrated and Fully Mn2+-exchanged Zeolites Y,
Mn37.5
[Si117Al75O384]-FAU 346
N. Synthesis and Crystal Structure of Dehydrated, Deaminated, and Dealuminated Zeolite Y (FAU): Single-crystal Structure of
Na33H26(Al5O4)
[Si126Al66O384]-FAU 351
O. Single-crystal Structures of Highly NH4+-exchanged, Fully Deaminated, and Fully Tl+-exchanged Zeolite Y (FAU, Si/Al = 1.56), All Fully Dehydrated 361
P. Synthesis and Single-crystal Structures of Fully Dehydrated and Highly Proton-exchanged Zeolites Y,
H74Na1
[Si117Al75O384]-FAU and
H73Na2
[Si117Al75O384]-FAU 372
Q. Synthesis and Single-crystal Structure of Fully Dehydrated Fully Ca2+-excahnged Zeolite Y (FAU),
Ca35.5
[Si121Al71O384]-FAU 377
R. Synthesis of Fully Dehydrated Partially Cs+-exchanged Zeolite Y (FAU, Si/Al = 1.56),
Cs45Na30
[Si117Al75O384]-FAU and Its Single-crystal Structure 386
S. Single-crystal Structure of Fully Dehydrated and Largely NH4+-exchanged Zeolite Y (FAU, Si/Al = 1.70),
(NH4)60Na11
[Si121Al71O384]-FAU 395
SUPPLEMENTARY TABLES I ~ XIII 403
ABSTRACT 467

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