FTIR를 이용한 호흡성 분진중 α-quartz, cristobalite, kaolinite 혼합물 정량 분석 연구

최은철; 이승호

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자료유형: 학술저널

저자정보: 최은철 (한국광해광업공단) 이승호 (한국광해광업공단)

저널정보: 한국분석과학회 분석과학 분석과학 제36권 제6호

발행연도: 2023.12

수록면: 315 - 323 (10page)

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본 연구는 광산 작업장에서 발생하는 분진중 알파쿼츠(α-quartz), 크리스토발라이트(cristobalite), 카오린나이트(kaolinite)를 FTIR로 정량하기 위한 연구이다. 광산에 있는 다양한 광물들은 결정형 산화규소를 FTIR로 정량할 때 피크에 간섭을 일으킬 수 있다. 따라서 정확한 정량을 위해서는 방해물질을 제거하거나 간섭을 일으킨 피크의 보정이 필요하다. 알파쿼츠, 크리스토발라이트, 카오린나이트에서 발생하는 피크의 위치를 확인하기 위해 각각의 표준물질을 KBr로 희석하여 FTIR로 400 ㎝-1에서 4000 ㎝-1까지 스캔하였다. 그 결과, α-quartz는 797.66 ㎝-1와 695.25 ㎝-1, cristobalite는 621.58 ㎝-1, kaolinite는 3696.47 ㎝-1 파장의 피크를 분석에 적용하기로 하였다. 위의 물질들을 혼합할 경우 정량을 위한 파장에서 피크 간섭이 발생하는데 이를 계산식을 이용해 보정 하였다. α-quartz와 cristobalite 혼합물을 분석한 결과 α-quartz (797.66 ㎝-1)에서의 평균편의(%)는 2.64(보정값), α-quartz (695.25 ㎝-1)에서 5.61 (비보정값), cristobalite (621.58 ㎝-1)에서 1.51 (비보정값)가 나왔다. α-quartz와 kaolinite의 혼합물의 평균편의(%)는 α-quartz (797.66 ㎝-1)에서 1.79 (보정값), α-quartz (695.25 ㎝-1)에서 3.92 (보정값), kaolinite (3696.47 ㎝-1)에서 2.58 (비보정)였고, cristobalite와 kaolinite의 혼합물의 평균편의(%)는 cristobalite (621.58 ㎝-1)에서 2.15 (보정값), kaolinite (3696.47 ㎝-1)에서 4.32 (비보정)였다. 세 가지 혼합물을 일정량 혼합한 시편 분석 결과 평균편의는 α-quartz (797.66 ㎝-1)에서 1.93 (보정값), α-quartz (695.25 ㎝-1)에서 6.47 (보정값), cristobalite (621.58 ㎝-1)에서 1.77 (보정값), kaolinite (3696.47 ㎝-1)에서 2.61( 비보정)이었다. 실험 결과는 2가지 또는 3가지 물질에 의한 피크 간섭으로 발생한 편차를 평균 편의 6% 이하로 보정 할 수 있었다. 이 연구로 제거가 힘든 다양한 방해물질이 혼합되었을 경우 보정하여 정량할 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.

This study is to quantify α-quartz, cristobalite and kaolinite using by FTIR in respirable dust generated in the mining workplace. Various minerals in mines can interfere with peaks when quantifying respirable crystalline silica by FTIR. Therefore, for accurate quantification, it is necessary to remove interfering substances or correct the peaks that cause interference. To confirm the peaks occurring in α-quartz, cristobalite and kaolinite, each standard material was diluted with KBr and scanned in the range of 400 ㎝-1 to 4000 ㎝-1 using by FTIR. As a result of scanning the analytes, it was decided to use the peaks of 797.66 cm1 and 695.25 ㎝-1 for α-quartz, 621.58 ㎝-1 for cristobalite, and 3696.47 ㎝-1 for kaolinite. When the above materials are mixed, interference occurs at the peak for quantification, which is corrected by the calculation formula. The analysis of the mixture of α-quartz and cristobalite shows the average bias (%) of 2.64 (corrected) at α-quartz (797.66 ㎝-1), 5.61 (uncorrected) at α-quartz (695.25 ㎝-1) and 1.51 (uncorrected) at cristobalite (621.58 ㎝-1). The analysis of the mixture of α-quartz and kaolinite shows the average bias(%) of 1.79(corrected) at α-quartz (797.66 ㎝-1), 3.92 (corrected) at α-quartz (695.25 ㎝-1) and 2.58 (uncorrected) at kaolinite (3696.47 ㎝-1). The analysis of the mixture of cristobalite and kaolinite shows the average bias (%) of 2.15 (corrected) at cristobalite (621.58 ㎝-1), 4.32 (uncorrected) at kaolinite (3696.47 ㎝-1). The analysis of the mixture of α-quartz and cristobalite and kaolinite shows the average bias (%) of 1.93(corrected) at α-quartz (797.66 ㎝-1), 6.47 (corrected) at α-quartz (695.25 ㎝-1) and 1.77 (corrected) at cristobalite (621.58 ㎝-1) and 2.61 (uncorrected) at kaolinite (3696.47 ㎝-1). The experimental results showed that the deviation caused by peak interference by two or three substances could be corrected to less than 6 % of the average deviation. This study showed the possibility of correcting and quantifying when various interfering substances that are difficult to remove are mixed.

#quantification #FTIR(KBr) #α-quartz #cristobalite #kaolinite

참고문헌 (12)

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권지운, 장공화, 황은송, 김기웅, 산업안전보건연구원, ‘결정형 산화규소의 측정분석 신뢰성 확보 방안 연구’, 2017. https://oshri.kosha.or.kr/oshri/publication/researchReportSearch.do?mode=download&articleNo=408202&attachNo=229478

고용노동부, 화학물질 및 물리적 인자의 노출 기준(고용노동부고시 제2020-48호, 2020. 1. 16).

National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH), ‘Silica Crystalline by VIS’, Method 7601, issue3, 2003. https://www.cdc.gov/niosh/docs/2003-154/pdfs/7601.pdf

National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH), ‘Silica Crystalline by XRD’, Method 7500, Issue4, 2003. https://www.cdc.gov/niosh/docs/2003-154/pdfs/7500.pdf

A. Ichikawa, J. Volpato, G. E. O’Donnell, and M. Mazereeuw, Annals of Work Exposures and Health, 66(5), 632-643 (2022). https://doi.org/10.1093/annweh/wxab094

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