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저자정보
권지은 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 잔류물질과) 김희정 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 잔류물질과) 도정아 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 첨단분석팀) 박혜진 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 잔류물질과) 윤지영 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 잔류물질과) 이지영 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 잔류물질과) 장문익 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 잔류물질과) 이규식 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 잔류물질과)
저널정보
한국식품위생안전성학회 한국식품위생안전성학회지 한국식품위생안전성학회지 제29권 제3호
발행연도
2014.1
수록면
234 - 240 (7page)

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플룩사피록사드는 카복사마이드계 살균제로 효소 작용을 억제하여 식물체 내 존재하는 균사의 성장을 막는 역할을 한다. 2012년 미국에서 최초로 사용 등록 되었으며 국내에서는 국외의 기준 요청 및 수입식품의 안전관리를 위해 사과, 배에 잔류허용기준이 고시되었다. 플룩사피록사드는 증기압이 낮아 GC로의 분석이 어렵고, 아마이드기를 가지고 있는 구조적 특징을 이용해 UV 영역 특정파장에서 흡광도를 나타낼 것으로 판단되어 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하였다. 추출용매로는 추출효율을 비교하고, 각 용매의 장단점을 비교하여 아세토니트릴로 하였고, 2단계의 정제 과정을 통해 간섭물질을 효과적으로 제거하였다. 정제 1단계는 액-액 분배로 증류수, 디클로로메탄, 포화식염수를 이용한 층분리를 통해 극성의 간섭물질을 제거하였고, 정제 2단계는 실리카 카트리지를 이용하여 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액의 정제효율을 비교하여 디클로로메탄 10 mL와 에틸아세테이트/디클로로메탄(5/95, v/v) 2 mL로 씻어내고 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액(5/95, v/v) 15 mL로 용출하는 것을 선택하였다. 이 때 본 분석법에 의한 플룩사피록사드의 정량한계는 0.05 mg/kg, 검출한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 개발한 분석법의 선택성과 정확성을 검증하기 위해 0.05 mg/kg, 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과, 평균 회수율이 80.64~113.96%, 분석오차는 10% 미만으로 나타나 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 본 연구에서 개발한 분석법이 공정분석법으로의 신뢰성을 갖기 위해 LC-MS를 이용하여 재확인 시험을 수행하였으며, 그 결과 382 m/z가 최적화됨을 확인하였다. 따라서 플룩사피록사드의 안전관리를 위해 선택적이고 신뢰성 있는 분석법으로 적극 활용될 것이다.
#fluxapyroxad #HPLC-UVD #LC-MS #official method of analysis

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2012 / Pesticide fact sheet: Fluxapyroxad, Environmental Protection Agency (EPA) :2 google schola 2012 / Pesticide fact sheet: Fluxapyroxad, Environmental Protection Agency (EPA) :5~6 google schola 황래홍 / 2013 / 쌀의 세척 및 취반에 따른 잔류농약의 제거 / 한국식품위생안전성학회지 28(1):31~35 dbpia 도정아 / 2013 / HPLC-PDA를 이용한 국내 유통 농산물 중 ametoctradin 잔류량 분석법 개발 및 검증 / 한국식품과학회지 45(3):285~292 dbpia 2011 / Setting of new MRLs for fluxapyroxad (BAS 700 F) in various commodities of plant and animal origin, European Food Safety Authority (EFSA) / Parma :11 google schola

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