LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Spiroxamine의 시험법 개발 및 검증

박신민; 도정아; 임승희; 윤지혜; 박원민; 신혜선; 국주희; 정형욱

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자료유형: 학술저널

저자정보: 박신민 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) 도정아 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) 임승희 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) 윤지혜 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) 박원민 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) 신혜선 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) 국주희 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 영양기능연구팀) 정형욱 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과)

저널정보: 한국식품위생안전성학회 한국식품위생안전성학회지 한국식품위생안전성학회지 제33권 제4호

발행연도: 2018.1

수록면: 296 - 305 (10page)

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본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

#Spiroxamine #Fungicide #LC-MS/MS #Analytical method #Agricultural commodities

참고문헌 (21)

참고문헌 신청

Rosales-Conrado, N. / 2009 / Hydrolysis study and extraction of spiroxamine from soils of different physico-chemical properties / Chemosphere 77(6):821~828

Gullino, M. L. / 2000 / Uses and challenges of novel compounds for plant disease control / Crop Prot. 19(1):1~11

Bayer CropScience / 2016 / Application for a Maximum Residue Limit (MRL) or an Import Tolerance for spiroxamine (KWG 4168) on banana and grapes in Korea

European Food Safety Authority / 2010 / Conclusion on the peer review of the pesticide risk assessment of the active substance spiroxamine

2015 / Electronic Code of Federal Regulations. Tolerances and exemptions for pesticide chemical residues in food, 180, 180.602

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