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학술저널
저자정보
이석희 (부산교육대학교 과학교육학과) 김용권 (부산교육대학교 과학교육학과) 정경화 (부산대학교 화학과) 김남석 (창원대학교 화학시스템공학과) 박근호 (창원대학교 화공시스템공학과)
저널정보
한국유화학회 한국유화학회지 한국응용과학기술학회지 제22권 제1호
발행연도
2005.1
수록면
28 - 34 (7page)

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The structure of a carbon monoxide sorption complex of dehydrated fully $Ca^{2+}$-exchanged zeolite X, $|Ca_{46}(CO)_{27}|[Si_{100}Al_{92}O_{384}]$-FAU, has been determined in the cubic space group $Fd\;{\overline{3}}$ at $21^{\circ}C$ (a = 24.970(4) ) by single-crystal X-ray diffraction techniques. The crystal was prepared by ion exchange in a flowing stream of 0.05 M aqueous ${Ca(NO_3)_2}$ for three days, followed by dehydration at $400^{\circ}C$ and $2{\times}10^{-6}$ Torr for two days, and exposure to 100 Torr of zeolitically dry carbon monoxide gas at $21^{\circ}C$. The structure was determined in this atmosphere and was refined, using the 356 reflections for which $F_o$ > $4{\sigma}(F_o)$, to the final error indices $R_1$ = 0.059 and $wR_2$ = 0.087. In this structure, $Ca^{2+}$ ions occupy three crystallographic sites. Sixteen $Ca^{2+}$ ions fill the octahedral site I at the centers of hexagonal prisms (Ca-O = 2.415(7) ${\AA}$). The remaining 30 $Ca^{2+}$ ions are found at two nonequivalent sites II (in the supercages) with occupancies of 3 and 27 ions. Each of these $Ca^{2+}$ ions coordinates to three framework oxygens, either at 2.276(10) or 2.298(8) ${\AA}$, respectively. Twenty-seven carbon monoxide molecules have been sorbed per unit cell, three per supercage. Each coordinates to one of the latter 16 site-II $Ca^{2+}$ ions: C-Ca = 2.72(8) ${\AA}$. The imprecisely determined N-C bond length, 1.26(14) ${\AA}$, differs insignificantly from that in carbon monoxide(g), 1.13 ${\AA}$.

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