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The properties of cellulosic fibers are highly dependant on the fine structure. In particular a better understanding of the fine structure is required for the development of new spinning method of regenerated cellulosic fibers at cellulose/N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO)/$H_2O$ system. The regenerated cellulosic films were made from cellulose/NMMO/$H_2O$ solutions with the change of degree of polymerization, cellulose concentration (wt%) of solution, and NMMO concentration (wt%) in the coagulation bath respectively. The quantification of crystalline content of regenerated cellulosic films was carried out by resolution of wide angle X-ray scattering intensity distribution on the assumption that all peaks take the symmetrical Gaussian distribution from centered at its Bragg angle. X-ray scattering patterns resolved into individual integral intensities showed that polymorphic structure mixed cellulose II and III were obtained for coagulated cellulosic films. The degree of crystallinity and apparent crystalline size of regenerated cellulosic films depended on degree of polymerization, cellulose concentration of solution, and NMMO concentration in the coagulation bath. The diameter of microfibril decreased with the increase of NMMO concentration.
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