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고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/≪-liexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과，phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리 수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오치를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.
목차
Abstract
서론
재료 및 방법
결과 및 고찰
감사의 글
인용문헌
요약
참고문헌 (14)
참고문헌 신청
1. [단행본] - AOAC / 2005 / Pesticide and industrial chemical residues. In Official Method of Analysis, 18th ed / AOAC International, Arlington, VA, USA : 1 ~ 12
2. [단행본] - Ardrey,R.E / 2003 / Liquid Chromatography-Mass spectrometry: an Introduction / Wiley : 98 ~ 126
3. [단행본] - Chen, E.C.M / 2004 / The Electron Capture Detector and the Study of Reactions with Thermal Electrons / Wiley : 266 ~ 328
4. [기타자료] - Codex Alimentarius Commission (CAC) / 2003 / Guidelines on Good Laboratory Practice in Residue Analysis / CAC/GL
5. [단행본] - Codex Committee on Pesticide Residues (CCPR) / 2007 / Draft and Proposed Draft Maximum Residue Limits in Foods and Feeds, CX/PR 07 / CAC
2. [단행본] - Ardrey,R.E / 2003 / Liquid Chromatography-Mass spectrometry: an Introduction / Wiley : 98 ~ 126
3. [단행본] - Chen, E.C.M / 2004 / The Electron Capture Detector and the Study of Reactions with Thermal Electrons / Wiley : 266 ~ 328
4. [기타자료] - Codex Alimentarius Commission (CAC) / 2003 / Guidelines on Good Laboratory Practice in Residue Analysis / CAC/GL
5. [단행본] - Codex Committee on Pesticide Residues (CCPR) / 2007 / Draft and Proposed Draft Maximum Residue Limits in Foods and Feeds, CX/PR 07 / CAC
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